ГОСТ 31757-2012

Группа Н69

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ, ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерно-магнитного резонанса

Animal and vegetable fats and oils and their derivates. Determination of solid fat content by pulsed nuclear magnetic resonance method

МКС 67.200.10

Дата введения 2013-07-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ "ВНИИЖ" Россельхозакадемии) при участии ООО "БРУКЕР"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 24 мая 2012 г. N 51)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1622-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31757-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения международных стандартов:

ISO 8292-1:2008* "Animal and vegetable fats and oil - Determination of solid fat content by pulsed NMR - Part 1: Direct method" (Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерного магнитного резонанса. Часть 1. Прямой метод);

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

ISO 8292-2:2008 "Animal and vegetable fats and oil - Determination of solid fat content by pulsed NMR - Part 2: Indirect method" (Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерного магнитного резонанса. Часть 2. Непрямой метод)

Степень соответствия - неэквивалентная (NEQ).

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53158-2008

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18.01.2022 N 23-ст c 01.05.2022

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 4, 2022

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на животные жиры, растительные масла и продукты их переработки (далее - жиры) и устанавливает следующие методы определения содержания твердого жира с использованием импульсного ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) низкого разрешения:

- прямой метод;

- косвенный метод.

Методы позволяют определять содержание твердого жира в диапазоне измерений от 1,5% до 95,0%.

Косвенный метод может также применяться для определения содержания твердого жира в жиросодержащих продуктах с низкой влажностью (менее 1%), например, в шоколаде.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-2017 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 37-91* Масло коровье. Технические условия

________________

* Не действует в Российской Федерации.

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 24104-2001** Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 32189-2013 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля

ГОСТ 32190-2013 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 32261-2013 Масло сливочное. Технические условия

ГОСТ 32262-2013 Масло топленое и жир молочный. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 содержание твердого жира: Отношение числа положительно заряженных ядер водорода (далее - протонов) в твердой фазе образца к общему числу протонов в твердой и жидкой фазах образца при определенной температуре, выраженное в процентах.

Примечание - Метод ЯМР не определяет массовый процент твердой фазы, так как в общем случае твердая и жидкая фазы образца отличаются по протонной плотности (числу протонов на единицу массы) и, следовательно, содержание твердого жира не эквивалентно индексу твердого жира, определяемому методом дилатометрии. Обычно протонная плотность твердой фазы несколько выше, чем жидкой (на 0,5%-1,0%).

3.2 содержание жидкого жира: Содержание жира, находящегося в жидком состоянии при определенной температуре, равное 100 минус содержание твердого жира, выраженное в процентах.

3.3 темперирование: Температурная обработка жира, проводящаяся после кристаллизации перед измерением для достижения равновесного состояния при температуре измерения, заключающаяся в выдерживании жира при фиксированных температурах в течение определенного времени для перевода его в нужное полиморфное состояние и/или для достижения желаемого равновесия фаз и/или для завершения кристаллизации.

3.4 температуры измерений: Температуры, при которых происходит определение содержания твердого жира.

Примечание - Если нет других указаний, определение следует выполнять, используя следующие температуры или некоторые из них: 0 °С, 5 °С, 10 °С, 15 °С, 20 °С, 25 °С, 27,5 °С, 30 °С, 32,5 °С, 35 °С, 37,5 °С, 40 °С, 45°С, 50 °С, 55 °С и 60 °С.

3.5 серийные измерения: Одна измерительная ампула заполняется одним конкретным образцом. После темперирования согласно протоколу и охлаждения при 0 °С каждую измерительную ампулу выдерживают при первой температуре измерения в течение требуемого времени и измеряют содержание твердого жира; далее выдерживают при второй температуре измерения и так далее. Таким образом, для каждого образца требуется только одна ампула, независимо от того, при каком количестве температур производят измерения.

3.6 параллельные измерения: Для каждого образца и каждой температуры измерения заполняется одна ампула. После темперирования согласно протоколу и охлаждения при 0 °С все измерительные ампулы в быстрой последовательности нагревают до температуры измерения, выдерживают требуемое время и измеряют содержание твердого жира.

Примечание - Хотя для этого типа измерений требуется больше ампул, чем для серийных измерений, общее время измерений значительно короче, потому что каждое измерение не зависит от других. Например: при выдерживании в течение 90 мин при 0 °С и затем выдерживании в течение 60 мин при температурах измерения 10 °С, 20 °С, 30 °С и 40 °С серийные измерения занимают 5,5 ч, тогда как параллельные измерения займут 2,5 ч.

3.7 протокол измерения: Полное описание условий измерения содержания твердого жира для конкретного вида жира, с указанием процедуры темперирования, метода (прямой или косвенный) и типа измерений.

     4 Обозначения

В настоящем стандарте применены следующие обозначения:

- фактор коррекции (экстраполяции) для экстраполяции полученного ЯМР-сигнала к сигналу в нулевой момент времени;

- содержание твердого жира, измеренное при температуре ;

, - уровни сигнала магнитной индукции, измеренные при 11 и 70 мкс, соответственно.

     5 Сущность методов

5.1 Темперирование образца при заданной температуре до стабильного состояния; последующее нагревание и выдерживание при температуре измерения. После достижения электромагнитного равновесия в постоянном магнитном поле ЯМР-анализатора с использованием 90 ° радиоимпульса:

- для прямого метода - измерение сигналов протонов как твердой, так и жидкой фаз (около 11 и 70 мкс соответственно); точное время устанавливается производителем прибора). Из-за "мертвого" времени прибора первое измерение можно выполнить только после того, как сигнал твердой фазы заметно уменьшится. Поэтому следует использовать фактор коррекции , чтобы скорректировать результат измерения и рассчитать содержание твердого жира , %, при данной температуре, по формуле

,                                      (1)

где - фактор коррекции;