Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»


ГОСТ 31757-2012

Группа Н69

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ, ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерно-магнитного резонанса

Animal and vegetable fats and oils and their derivates. Determination of solid fat content by pulsed nuclear magnetic resonance method


МКС 67.200.10

Дата введения 2013-07-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ "ВНИИЖ" Россельхозакадемии) при участии ООО "БРУКЕР"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 24 мая 2012 г. N 51)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт



4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1622-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31757-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения международных стандартов:

ISO 8292-1:2008* "Animal and vegetable fats and oil - Determination of solid fat content by pulsed NMR - Part 1: Direct method" (Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерного магнитного резонанса. Часть 1. Прямой метод);

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

ISO 8292-2:2008 "Animal and vegetable fats and oil - Determination of solid fat content by pulsed NMR - Part 2: Indirect method" (Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерного магнитного резонанса. Часть 2. Непрямой метод)

Степень соответствия - неэквивалентная (NEQ).

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53158-2008

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


     Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет



     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на животные жиры, растительные масла и продукты их переработки (далее - жиры) и устанавливает следующие методы определения содержания твердого жира с использованием импульсного ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) низкого разрешения:

- прямой метод;

- косвенный метод.

Методы позволяют определять содержание твердого жира в диапазоне измерений от 1,5% до 95,0%.

Косвенный метод может также применяться для определения содержания твердого жира в жиросодержащих продуктах с низкой влажностью (менее 1%), например, в шоколаде.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.018-93 Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 37-91 Масло коровье. Технические условия

ГОСТ 976-81 Маргарин, жиры для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 5471-83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 содержание твердого жира: Отношение числа положительно заряженных ядер водорода (далее - протонов) в твердой фазе образца к общему числу протонов в твердой и жидкой фазах образца при определенной температуре, выраженное в процентах.

Примечание - Метод ЯМР не определяет массовый процент твердой фазы, так как в общем случае твердая и жидкая фазы образца отличаются по протонной плотности (числу протонов на единицу массы) и, следовательно, содержание твердого жира не эквивалентно индексу твердого жира, определяемому методом дилатометрии. Обычно протонная плотность твердой фазы несколько выше, чем жидкой (на 0,5%-1,0%).

3.2 содержание жидкого жира: Содержание жира, находящегося в жидком состоянии при определенной температуре, равное 100 минус содержание твердого жира, выраженное в процентах.

3.3 темперирование: Температурная обработка жира, проводящаяся после кристаллизации перед измерением для достижения равновесного состояния при температуре измерения, заключающаяся в выдерживании жира при фиксированных температурах в течение определенного времени для перевода его в нужное полиморфное состояние и/или для достижения желаемого равновесия фаз и/или для завершения кристаллизации.

3.4 температуры измерений: Температуры, при которых происходит определение содержания твердого жира.

Примечание - Если нет других указаний, определение следует выполнять, используя следующие температуры или некоторые из них: 0 °С, 5 °С, 10 °С, 15 °С, 20 °С, 25 °С, 27,5 °С, 30 °С, 32,5 °С, 35 °С, 37,5 °С, 40 °С, 45°С, 50 °С, 55 °С и 60 °С.

3.5 серийные измерения: Одна измерительная ампула заполняется одним конкретным образцом. После темперирования согласно протоколу и охлаждения при 0 °С каждую измерительную ампулу выдерживают при первой температуре измерения в течение требуемого времени и измеряют содержание твердого жира; далее выдерживают при второй температуре измерения и так далее. Таким образом, для каждого образца требуется только одна ампула, независимо от того, при каком количестве температур производят измерения.

3.6 параллельные измерения: Для каждого образца и каждой температуры измерения заполняется одна ампула. После темперирования согласно протоколу и охлаждения при 0 °С все измерительные ампулы в быстрой последовательности нагревают до температуры измерения, выдерживают требуемое время и измеряют содержание твердого жира.

Примечание - Хотя для этого типа измерений требуется больше ампул, чем для серийных измерений, общее время измерений значительно короче, потому что каждое измерение не зависит от других. Например: при выдерживании в течение 90 мин при 0 °С и затем выдерживании в течение 60 мин при температурах измерения 10 °С, 20 °С, 30 °С и 40 °С серийные измерения занимают 5,5 ч, тогда как параллельные измерения займут 2,5 ч.

3.7 протокол измерения: Полное описание условий измерения содержания твердого жира для конкретного вида жира, с указанием процедуры темперирования, метода (прямой или косвенный) и типа измерений.

     4 Обозначения


В настоящем стандарте применены следующие обозначения:

- фактор коррекции (экстраполяции) для экстраполяции полученного ЯМР-сигнала к сигналу в нулевой момент времени;

- содержание твердого жира, измеренное при температуре ;

, - уровни сигнала магнитной индукции, измеренные при 11 и 70 мкс, соответственно.

     5 Сущность методов

5.1 Темперирование образца при заданной температуре до стабильного состояния; последующее нагревание и выдерживание при температуре измерения. После достижения электромагнитного равновесия в постоянном магнитном поле ЯМР-анализатора с использованием 90 ° радиоимпульса:

- для прямого метода - измерение сигналов протонов как твердой, так и жидкой фаз (около 11 и 70 мкс соответственно); точное время устанавливается производителем прибора). Из-за "мертвого" времени прибора первое измерение можно выполнить только после того, как сигнал твердой фазы заметно уменьшится. Поэтому следует использовать фактор коррекции , чтобы скорректировать результат измерения и рассчитать содержание твердого жира , %, при данной температуре, по формуле

,                                      (1)


где - фактор коррекции;

, - уровни сигнала магнитной индукции, измеренные при 11 и 70 мкс, соответственно.

- для косвенного метода - измерение сигнала протонов только жидкой фазы и дальнейший расчет содержания твердого жира путем сравнения с образцом, содержащим только жидкий жир.

Дополнительные сведения о теории методов приведены в приложении А.

5.2 Условия проведения определения

При подготовке и проведении определения должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающей среды

от 18 °С до 28 °С;

- относительная влажность воздуха

от 20% до 80%.

- напряжение питающей сети

(220±20) В;

- частота переменного тока

(50±1) Гц.