ГОСТ Р 53158-2008

Группа Н69

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ, ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерно-магнитного резонанса

Animal and vegetable fats and oils and their derivates. Determination of solid fat content. Pulsed nuclear magnetic resonance method

ОКС 67.200.10

ОКСТУ 9109

Дата введения 2010-01-01

     
Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук" (ВНИИЖ) при участии ООО "БРУКЕР"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 596-ст

4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения международных стандартов:

ИСО 8292-1:2008 "Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерного магнитного резонанса. Часть 1. Прямой метод" (ISO 8292-1:2008 "Animal and vegetable fats and oil - Determination of solid fat content by pulsed NMR - Part 1: Direct method"), NEQ;

ИСО 8292-2:2008 "Животные и растительные жиры и масла. Определение содержания твердого жира методом импульсного ядерного магнитного резонанса. Часть 1. Непрямой метод" (ISO 8292-1:2008 "Animal and vegetable fats and oil - Determination of solid fat content by pulsed NMR - Part 2: Indirect method"), NEQ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на животные жиры, растительные масла и продукты их переработки (далее - жиры) и устанавливает следующие методы определения содержания твердого жира с использованием импульсного ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) низкого разрешения:

- прямой метод;

- косвенный метод.

Методы позволяют определять содержание твердого жира в диапазоне измерений от 1,5% до 95,0%.

Косвенный метод может также применяться для определения содержания твердого жира в жиросодержащих продуктах с низкой влажностью (менее 1%), например, в шоколаде.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 52062-2003 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Р 52179-2003 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля

ГОСТ Р 52253-2004 Масло и паста масляная из коровьего молока. Общие технические условия

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 содержание твердого жира: Отношение числа положительно заряженных ядер водорода (далее - протонов) в твердой фазе образца к общему числу протонов в твердой и жидкой фазах образца при определенной температуре, выраженное в процентах.

Примечание - Метод ЯМР не определяет массовый процент твердой фазы, так как в общем случае твердая и жидкая фазы образца отличаются по протонной плотности (числу протонов на единицу массы) и, следовательно, содержание твердого жира не эквивалентно индексу твердого жира, определяемому методом дилатометрии. Обычно протонная плотность твердой фазы несколько выше, чем жидкой (на 0,5%-1,0%).

3.2 содержание жидкого жира: Содержание жира, находящегося в жидком состоянии при определенной температуре, равное 100 минус содержание твердого жира, выраженное в процентах.

3.3 темперирование: Температурная обработка жира, проводящаяся после кристаллизации перед измерением для достижения равновесного состояния при температуре измерения, заключающаяся в выдерживании жира при фиксированных температурах в течение определенного времени для перевода его в нужное полиморфное состояние и/или для достижения желаемого равновесия фаз и/или для завершения кристаллизации.

3.4 температуры измерений: Температуры, при которых происходит определение содержания твердого жира.

Примечание - Если нет других указаний, определение следует выполнять, используя следующие температуры или некоторые из них: 0 °С, 5 °С, 10 °С, 15 °С, 20 °С, 25 °С, 27,5 °С, 30 °С, 32,5 °С, 35 °С, 37,5 °С, 40 °С, 45 °C, 50 °C, 55 °C и 60 °C.

3.5 серийные измерения: Одна измерительная ампула заполняется одним конкретным образцом. После темперирования согласно протоколу и охлаждения при 0 °С каждую измерительную ампулу выдерживают при первой температуре измерения в течение требуемого времени и измеряют содержание твердого жира; далее выдерживают при второй температуре измерения и так далее. Таким образом, для каждого образца требуется только одна ампула, независимо от того, при каком количестве температур проводят измерения.

3.6 параллельные измерения: Для каждого образца и каждой температуры измерения заполняется одна ампула. После темперирования согласно протоколу и охлаждения при 0 °С все измерительные ампулы в быстрой последовательности нагревают до температуры измерения, выдерживают требуемое время и измеряют содержание твердого жира.

Примечание - Хотя для этого типа измерений требуется больше ампул, чем для серийных измерений, общее время измерений значительно короче, потому что каждое измерение не зависит от других. Например: при выдерживании в течение 90 мин при 0 °С и затем выдерживании в течение 60 мин при температурах измерения 10 °С, 20 °С, 30 °С и 40 °С серийные измерения занимают 5,5 ч, тогда как параллельные измерения займут 2,5 ч.

3.7 протокол измерения: Полное описание условий измерения содержания твердого жира для конкретного вида жира, с указанием процедуры темперирования, метода (прямой или косвенный) и типа измерений.

     4 Обозначения

В настоящем стандарте применены следующие обозначения:

- фактор коррекции (экстраполяции) для экстраполяции полученного ЯМР сигнала к сигналу в нулевой момент времени;

- содержание твердого жира, измеренное при температуре ;

, - уровни сигнала магнитной индукции, измеренные при 11 и 70 мкс, соответственно.

     5 Сущность методов

5.1 Темперирование образца при заданной температуре до стабильного состояния; последующее нагревание и выдерживание при температуре измерения. После достижения электромагнитного равновесия в постоянном магнитном поле ЯМР-анализатора с использованием 90° радиоимпульса:

- для прямого метода - измерение сигналов протонов как твердой, так и жидкой фаз (около 11 и 70 мкс соответственно; точное время устанавливается производителем прибора). Из-за "мертвого" времени прибора первое измерение можно выполнить только после того, как сигнал твердой фазы заметно уменьшится. Поэтому следует использовать фактор коррекции , чтобы скорректировать результат измерения и рассчитать содержание твердого жира , %, при данной температуре, по формуле

,                                                 (1)

где - фактор коррекции;

, - уровни сигнала магнитной индукции, измеренные при 11 и 70 мкс, соответственно;

- для косвенного метода - измерение сигнала протонов только жидкой фазы и дальнейший расчет содержания твердого жира путем сравнения с образцом, содержащим только жидкий жир.

Дополнительные сведения о теории методов приведены в приложении А.

5.2 Условия проведения определения

При подготовке и проведении определения должны быть соблюдены следующие условия:

     6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

6.1 ЯМР-анализатор низкого разрешения*, обладающий следующими техническими характеристиками:

- диапазон частот ЯМР-анализатора 20-40 МГц;

- однородность поля магнита должна обеспечивать полупериод спада намагниченности образца жидкого жира не менее 1000 мкс;

- сумма "мертвого" времени и ширины импульса не более 10 мкс (интервал между последовательными импульсами плюс время, в течение которого детектор прибора не способен зарегистрировать спад сигнала);

- динамический диапазон не менее 90 дБ;

- измерительная ячейка для ампул диаметром 10 мм;

- температура стабилизации магнита (40,0±0,1) °С, отклонение среднего установившегося значения не более ±0,01 °С;

- ЯМР-анализатор должен иметь персональный компьютер или вычислительное устройство для проведения измерений в автоматическом режиме, расчета значений и представления результатов измерений на экран компьютера или на другой дисплей, с возможностью вывода отчетов результатов анализа на принтер;

- ЯМР-анализатор должен обладать устройством (датчиком), позволяющим начинать измерение сразу же после установки ампулы с образцом в измерительную ячейку;