ГОСТ 31709-2012
(ISO 14674:2005)

Группа Н09

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И СУХОЕ МОЛОКО

Определение содержания афлатоксина . Очистка с помощью иммуноаффинной хроматографии и определение с помощью тонкослойной хроматографии

Milk and milk powder. Determination of aflatoxin content. Clean-up by immunoaffinity chromatography and determination by thin-layer chromatography

МКС 67.100.10

Дата введения 2013-07-01

     
Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 октября 2012 г. N 51)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1772-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31709-2012 (ISO 14674:2005) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 14674:2005* Milk and milk powder. Determination of aflatoxin content. Clean-up by immunoaffinity chromatography and determination by thin-layer chromatography (Молоко и сухое молоко. Определение содержания афлатоксина . Очистка с помощью иммуноаффинной хроматографии и определение с помощью тонкослойной хроматографии).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.      

При этом дополнительные слова, фразы, абзацы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики и особенностей межгосударственной стандартизации, выделены курсивом*.

________________

* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах "Предисловие", приложениях А, ДА, приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.          

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52831-2007

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко и сухое молоко и устанавливает метод определения содержания афлатоксина с помощью тонкослойной хроматографии с предварительной очисткой с использованием иммуноаффинной хроматографии.

Минимально определяемое количество афлатоксина составляет 2 нг, что соответствует приблизительно 0,10 мкг/дм для молока или разбавленного сухого молока.

     2 Нормативные ссылки*

_________________

* Наименование раздела 2 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ ISO 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

ГОСТ ISO 5725-2-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.       

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов (и классификаторов) на территории государства по соответствующему указателю стандартов (и классификаторов), составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 содержание афлатоксина : Массовая концентрация афлатоксина , выраженная в мкг/дм для молока, или массовая доля афлатоксина , выраженная в мкг/кг для сухого молока, определенная методом, установленным в настоящем стандарте.

3.2 аналитический выход (recovery): Отношение массы, массовой доли или массовой концентрации определяемого компонента, найденное данным методом, к действительному значению соответствующей величины в исходном образце.

     4 Сущность метода*

_________________

* Наименование раздела 4 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Афлатоксин экстрагируют, пропуская пробу через иммуноаффинную колонку, содержащую специфические антитела, связанные с твердым материалом субстрата. Когда проба проходит через колонку, антитела селективно связываются с любым присутствующим афлатоксином (антигеном) и образуют комплекс антитело-антиген. Все другие компоненты основного состава пробы вымываются из колонки водой. Затем афлатоксин элюируют из колонки смесью ацетонитрил/метанол. В соответствии с концентрацией элюата количество афлатоксина определяют методом однонаправленной тонкослойной хроматографии. В случае возникновения помех проводят двунаправленную тонкослойную хроматографию, чтобы отделить афлатоксин от примесей.

     5 Реактивы

При отсутствии специальных указаний используют реактивы только признанных аналитических марок.

Вода должна соответствовать требованиям ГОСТ 6709. Вода не должна содержать органические примеси.

5.1 Чистые растворители

5.1.1 Хлороформ по ГОСТ 20015.

5.1.2 Ацетонитрил.

5.1.3 Диэтиловый эфир по ГОСТ 22300.

5.1.4 Метанол по ГОСТ 6995.

5.1.5 Толуол по ГОСТ 5789.

5.1.6 Ацетон по ГОСТ 2603.

5.1.7 Изопропанол.

5.2 Смесь ацетонитрил/метанол, в объемном соотношении 3:2

Смесь приготовляют, добавляя 30 см ацетонитрила (см. 5.1.2) к 20 см метанола (см. 5.1.4), и перемешивают.

5.3 Смесь толуол/ацетонитрил, в объемном соотношении 9:1

Смесь приготовляют, добавляя 9 смтолуола (см. 5.1.5) к 1 см ацетонитрила (см. 5.1.2), и перемешивают. Этот раствор используют для повторного суспендирования стандартных растворов афлатоксина (см. 5.5) и выпаренного элюата перед проведением анализа методом тонкослойной хроматографии.