ГОСТ 31707-2012
(EN 14627:2005)

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение следовых элементов

Определение общего мышьяка и селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов с предварительной минерализацией пробы под давлением

Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of total arsenic and selenium by hydride generation atomic absorption spectrometry (HGAAS) after pressure digestion

МКС 67.050

Дата введения 2013-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности" (ГНУ "ВНИИКОП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 октября 2012 г. N 51)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1775-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31707-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к европейскому региональному стандарту EN 14627:2005* Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of total arsenic and selenium by hydride generation atomic absorption spectrometry (HGAAS) after pressure digestion (Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение общего мышьяка и селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов с предварительной минерализацией пробы под давлением). При этом в него не включены третий абзац раздела 1 и первый абзац раздела 2 примененного регионального стандарта, содержание которого нецелесообразно использовать в межгосударственной стандартизации, поскольку данные элементы имеют рекомендательный или поясняющий характер и содержат ссылку на региональный стандарт, не имеющий соответствующего аналога на территории указанных выше государств. Эти структурные элементы, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в дополнительном приложении ДА. Дополнительные фразы и ссылки, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики указанных выше государств и особенностей межгосударственной стандартизации, выделены светлым курсивом**, а объяснения причин их включения приведены в сносках.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах "Предисловие" и "Введение" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечания изготовителя базы данных.

Перевод с английского языка (en).

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53182-2008

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Введение

В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к региональному стандарту EN 14627:2005 требования, отражающие потребности национальной экономики государств, указанных в предисловии, и особенности изложения межгосударственных стандартов (в соответствии с ГОСТ 1.5), а именно:

- указаны типы средств измерений объема и мерной лабораторной посуды, используемых для данного метода определения;

- приведен перечень ссылочных межгосударственных стандартов, использованных при установлении дополнительных требований.

Указанные дополнительные требования, включенные в настоящий стандарт, выделены светлым курсивом.

Настоящий стандарт допустимо использовать только после проведения в лаборатории валидации (для конкретного целевого применения) регламентируемой стандартом методики.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего мышьяка и метод определения селена в пищевых продуктах с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной генерацией гидридов определяемых элементов в растворе пробы, полученном способом кислотной минерализации под давлением.

Настоящий стандарт не распространяется на пищевые продукты, для которых методы определения мышьяка и селена регламентированы специальными стандартами, что необходимо иметь в виду при выборе метода определения.

     2 Нормативные ссылки*

_______________

* Данная информация приведена для обеспечения соответствия содержания настоящего стандарта ГОСТ 1.5.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ ISO 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие положения и определения

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

ГОСТ ISO 5725-2-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-88) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ISO 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31671-2012 (EN 13805:2002) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

     3.1 Общие положения

Метод основан на определении мышьяка и селена с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной генерацией гидридов определяемых элементов в растворе пробы, минерализованной кислотой под давлением в соответствии с ГОСТ 31671.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!

Применение настоящего стандарта влечет за собой использование опасных веществ, материалов, процедур и оборудования. В задачи стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспечением безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего стандарта.

     3.2 Определение общего мышьяка

Ионы мышьяка реагируют с борогидридом натрия в кислой среде с образованием гидрида мышьяка, который отгоняется потоком газа в разогретую измерительную кювету, где происходит его атомизация. Количественный анализ мышьяка проводят методом измерения атомной абсорбции при длине волны 193,7 нм.

Для избежания ошибок, обусловленных различной чувствительностью определения мышьяка (III) и мышьяка (V) по способу образования гидридов, перед спектрометрическим измерением необходимо восстановить мышьяк (V) до мышьяка (III).

Для некоторых продуктов определение всех форм мышьяка, присутствующего в пробе, может потребовать минерализации пробы при температуре до 320 °С с целью перевода всех соединений мышьяка в форму, пригодную для гидрирования.

Примечание - Это явление, характерное для морепродуктов, отмечено также в ходе межлабораторных испытаний данного метода для рисового порошка и порошка из свиных почек.

     3.3 Определение селена

Ионы селена реагируют с борогидридом натрия в кислой среде с образованием гидрида селена, который отгоняется потоком газа в разогретую измерительную кювету, где происходит его атомизация. Количественный анализ селена проводят методом измерения атомной абсорбции при длине волны 196,0 нм.

Поскольку при оговоренных в стандарте условиях определение селена (VI) невозможно, минерализацию пробы следует проводить в режиме, обеспечивающем присутствие в минерализате селена только в четырехвалентной форме. Температура минерализации выше 280 °С может привести к повышению содержания селена (VI).

     4 Реактивы

     4.1 Общие положения

Концентрация определяемого элемента в используемых реактивах и воде должна быть настолько мала, чтобы не оказывать влияния на результаты испытаний.

В качестве основных стандартных растворов определяемых элементов рекомендуется использовать аттестованные стандартные образцы при наличии таковых в продаже (см. 4.2.8 и 4.3.6).

     4.2 Реактивы для определения мышьяка

4.2.1 Кислота соляная концентрированная (водный раствор массовой долей 30%, плотностью 1,15 г/см).

4.2.2 Кислота азотная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 65%, плотностью около 1,4 г/см).

4.2.3 Кислота азотная, водный раствор. Готовят смешиванием равных объемов азотной кислоты по 4.2.2 и воды.

4.2.4 Натрия борогидрид, раствор массовой концентрации согласно инструкции по эксплуатации генератора гидридов используемого типа.

Требуемая массовая концентрация борогидрида натрия в растворе варьирует в зависимости от типа используемого генератора гидридов, поэтому следует руководствоваться инструкцией по эксплуатации прибора. Например, при работе с генератором проточно-инжекционного типа (см. 6.3.1) используют раствор борогидрида натрия массовой концентрации 2 г/дм. Для стабилизации в раствор вносят гидроокись натрия, массовая концентрация которой должна составлять 2 г/дм. Раствор готовят в день использования и перед применением фильтруют.

4.2.5 Кислота соляная разбавленная, например раствор массовой долей около 3% (раствор-носитель; используется только в генераторах гидридов проточно-инжекционного типа). Раствор готовят разбавлением соляной кислоты по 4.2.1 объемом около 90 см до объема 1000 см. Требуемая концентрация соляной кислоты в растворе-носителе может варьироваться в зависимости от типа используемого генератора гидридов, поэтому следует руководствоваться инструкциями по эксплуатации прибора.

4.2.6 Смешанный раствор иодида калия и аскорбиновой кислоты. Готовят растворением 3 г иодида калия и 5 г аскорбиновой кислоты в воде, объем раствора доводят до 100 см. Используют свежеприготовленный (в день использования) раствор. Требуемая массовая концентрация иодида калия и аскорбиновой кислоты в растворе может варьироваться в зависимости от типа используемого генератора гидридов, поэтому следует руководствоваться инструкцией по эксплуатации прибора.