ГОСТ Р 53182-2008

Группа Н09

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение следовых элементов

Определение общего мышьяка и селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов с предварительной минерализацией пробы под давлением

Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination of total arsenic and selenium by hydride generation atomic absorption spectrometry (HGAAS) method after pressure digestion

ОКС 67.050

ОКСТУ 9109

Дата введения 2011-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности" (ГНУ "ВНИИКОП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 632-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к европейскому региональному стандарту ЕН 14627:2005 "Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Определение общего мышьяка и селена методом атомно-абсорбционной спектрометрии с генерацией гидридов с предварительной минерализацией пробы под давлением" (EN 14627:2005 "Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of total arsenic and selenium by hydride generation atomic absorption spectrometry (HGAAS) after pressure digestion"). При этом в него не включены третий абзац раздела 1 и первый абзац раздела 2 примененного регионального стандарта, содержание которых нецелесообразно использовать в российской национальной стандартизации, поскольку данные элементы имеют рекомендательный или поясняющий характер и содержат ссылку на региональный стандарт, не имеющий соответствующего аналога в Российской Федерации. Указанные структурные элементы, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в дополнительном приложении ДА. Дополнительные фразы и ссылки, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены полужирным курсивом, а объяснения причин их включения приведены в сносках

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение

В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к региональному стандарту ЕН 14627:2005 требования, отражающие потребности национальной экономики Российской Федерации и особенности изложения национальных стандартов (в соответствии с ГОСТ Р 1.5), а именно:

- указаны типы средств измерений объема и мерной лабораторной посуды, используемых для данного метода определения;

- приведен перечень ссылочных национальных стандартов, использованных при установлении дополнительных требований.

Указанные дополнительные требования, включенные в настоящий стандарт, выделены полужирным курсивом.

Настоящий стандарт допустимо использовать только после проведения в лаборатории валидации (для конкретного целевого применения) регламентируемой стандартом методики.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего мышьяка и метод определения селена в пищевых продуктах с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной генерацией гидридов определяемых элементов в растворе пробы, полученном способом кислотной минерализации под давлением.

Настоящий стандарт не распространяется на пищевые продукты, для которых методы определения мышьяка и селена регламентированы специальными стандартами, что необходимо иметь в виду при выборе метода определения.

     2 Нормативные ссылки*

________________

* Данная информация приведена для обеспечения соответствия содержания настоящего стандарта ГОСТ Р 1.7.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
     
     ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
     
     ГОСТ Р 53150-2008 (ЕН 13805:2002) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении
     
     ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
     
     ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

     3.1 Общие положения

Метод основан на определении мышьяка и селена с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии с предварительной генерацией гидридов определяемых элементов в растворе пробы, минерализованной кислотой под давлением в соответствии с ГОСТ Р 53150.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ!

Применение настоящего стандарта влечет за собой использование опасных веществ, материалов, процедур и оборудования. В задачи стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспечением безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего стандарта.

     3.2 Определение общего мышьяка

Ионы мышьяка реагируют с борогидридом натрия в кислой среде с образованием гидрида мышьяка, который отгоняется потоком газа в разогретую измерительную кювету, где происходит его атомизация. Количественный анализ мышьяка производят методом измерения атомной абсорбции при длине волны 193,7 нм.

Для избежания ошибок, обусловленных различной чувствительностью определения мышьяка (III) и мышьяка (V) по способу образования гидридов, перед спектрометрическим измерением необходимо восстановить мышьяк (V) до мышьяка (III).

Для некоторых продуктов определение всех форм мышьяка, присутствующего в пробе, может потребовать минерализации пробы при температуре до 320 °С с целью перевода всех соединений мышьяка в форму, пригодную для гидрирования.

Примечание - Это явление, характерное для морепродуктов, отмечено также в ходе межлабораторных испытаний данного метода для рисового порошка и порошка из свиных почек.

     3.3 Определение селена

Ионы селена реагируют с борогидридом натрия в кислой среде с образованием гидрида селена, который отгоняется потоком газа в разогретую измерительную кювету, где происходит его атомизация. Количественный анализ селена проводят методом измерения атомной абсорбции при длине волны 196,0 нм.

Поскольку при оговоренных в стандарте условиях определение селена (VI) невозможно, минерализацию пробы следует проводить в режиме, обеспечивающем присутствие в минерализате селена только в четырехвалентной форме. Температура минерализации свыше 280 °С может привести к повышению содержания селена (VI).

     4 Реактивы

     4.1 Общие положения

Концентрация определяемого элемента в используемых реактивах и воде должна быть настолько мала, чтобы не оказывать влияния на результаты испытаний.

В качестве основных стандартных растворов определяемых элементов рекомендуется использовать аттестованные стандартные образцы при наличии таковых в продаже (см. 4.2.8 и 4.3.6).

     4.2 Реактивы для определения мышьяка

4.2.1 Кислота соляная концентрированная (водный раствор массовой долей 30%, плотностью 1,15 г/см).

4.2.2 Кислота азотная концентрированная (водный раствор массовой долей не менее 65%, плотностью около 1,4 г/см).

4.2.3 Кислота азотная, водный раствор. Готовят смешиванием равных объемов азотной кислоты по 4.2.2 и воды.

4.2.4 Натрия борогидрид, раствор массовой концентрации согласно инструкции по эксплуатации генератора гидридов используемого типа.

Требуемая массовая концентрация борогидрида натрия в растворе варьируется в зависимости от типа используемого генератора гидридов, поэтому следует руководствоваться инструкцией по эксплуатации прибора. Например, при работе с генератором проточно-инжекционного типа (см. 6.3.1) используют раствор борогидрида натрия массовой концентрации 2 г/дм. Для стабилизации в раствор вносят гидроокись натрия, массовая концентрация которой должна составлять 2 г/дм. Раствор готовят в день использования и перед применением фильтруют.

4.2.5 Кислота соляная разбавленная, например раствор массовой долей около 3% (раствор-носитель; используется только в генераторах гидридов проточно-инжекционного типа). Раствор готовят разбавлением соляной кислоты по 4.2.1 объемом около 90 см до объема 1000 см. Требуемая концентрация соляной кислоты в растворе-носителе может варьироваться в зависимости от типа используемого генератора гидридов, поэтому следует руководствоваться инструкциями по эксплуатации прибора.

4.2.6 Смешанный раствор иодида калия и аскорбиновой кислоты. Готовят растворением 3 г иодида калия и 5 г аскорбиновой кислоты в воде, объем раствора доводят до 100 см. Используют свежеприготовленный (в день использования) раствор. Требуемая массовая концентрация иодида калия и аскорбиновой кислоты в растворе может варьироваться в зависимости от типа используемого генератора гидридов, поэтому следует руководствоваться инструкцией по эксплуатации прибора.

4.2.7 Гидроксиламин солянокислый, раствор массовой концентрации 100 г/дм.

4.2.8 Мышьяк, основной стандартный раствор массовой концентрации 1000 мг/дм. Готовят при отсутствии в продаже стандартного образца состава раствора мышьяка.

Навеску триоксида мышьяка (AsO) массой 1,320 г растворяют в 25 см раствора гидроокиси калия массовой концентрации 200 г/дм. Полученный раствор нейтрализуют раствором серной кислоты массовой долей 20%, используя в качестве индикатора фенолфталеин. Объем нейтрализованного раствора доводят до 1000 см раствором серной кислоты массовой долей 1%.

4.2.9 Мышьяк, стандартные рабочие растворы

Стандартные рабочие растворы мышьяка готовят последовательным разбавлением основного стандартного раствора, приготовленного по 4.2.8. При разбавлении в растворы вносят достаточное количество соляной кислоты по 4.2.1 (например 2 см кислоты на 100 см раствора).

Пример серии разбавлений основного раствора:

1000 мг/дм50 мг/дм5 мг/дм0,1 мг/дм.

Стандартный раствор мышьяка массовой концентрации 5 мг/дм при массовой доле соляной кислоты в растворе 0,6% стабилен, как минимум, в течение одной недели.

4.2.10 Мышьяк, градуировочные растворы

Готовят пять градуировочных растворов таким образом, чтобы массовая концентрация мышьяка в них не выходила за границы диапазона линейной зависимости абсорбции от концентрации для данного прибора и охватывала диапазон ожидаемых массовых концентраций мышьяка в минерализованной пробе. Градуировочные растворы готовят путем разбавления стандартного рабочего раствора мышьяка массовой концентрации 0,1 мг/дм водой с добавлением азотной кислоты. Азотную кислоту добавляют в количестве, необходимом для обеспечения той же ее концентрации, что и в растворе пробы.

Пример приготовления серии градуировочных растворов в диапазоне от 1 до 10 мкг/дм:

0,1 мг/дм1 мкг/дм;

0,1 мг/дм3 мкг/дм;