ГОСТ Р 55331-2012

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Титриметрический метод определения содержания кальция

Milk and milk products. Titrimetric method of calcium content determination

ОКС 67.100.10

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности Россельхозакадемии" (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 "Молоко и продукты переработки молока"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1653-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

    5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко (сырое, питьевое, молочный напиток) и молочные продукты (далее - продукты) и устанавливает титриметрический метод определения содержания кальция.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5712 Реактивы Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13928 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809.1 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27752 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 52738 Молоко и продукты переработки молока. Термины и определения

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины, установленные нормативным правовым актом Российской Федерации [1], ГОСТ Р 52738.

     4 Сущность метода

Метод основан на осаждении кальция оксалатом аммония в фильтрате, полученном после осаждения белков молока трихлоруксусной кислотой, с последующим титриметрическим определением массовой доли кальция.

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±2 мг.

Весы со значением СКО, не превышающим 0,3 мг, и с погрешностью от нелинейности ±0,6 мг по документации изготовителя.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Термометр лабораторный жидкостный диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Баня водяная термостатируемая, обеспечивающая поддержание температуры от 0°С до 100°С с допустимой погрешностью ±2°С.

Центрифуга, обеспечивающая 1400 об./мин.

Бюретки 1-1-1-2-0,01 по ГОСТ 29251.

Колбы мерные 1-50-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки исполнения 1-1-2-5, 1-1-2-10, 1-2-2-20 по ГОСТ 29227.

Пробирки П-1-25-0,2 ХС по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-50, В-1-500 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Устройство отсасывающее - баллон (груша), соединенный с пипеткой.

Бумага фильтровальная обеззоленная ФМ-I по ГОСТ 12026.

Палочки стеклянные оплавленные.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712, насыщенный раствор, охлажденный.

Калий марганцовокислый стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации с () = 0,02 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота трихлоруксусная, растворы массовой концентрации 120 и 200 г/дм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор объемной долей 20%.

Метиловый красный, спиртовой раствор массовой концентрации 0,5 г/дм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый объемной долей 96%.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

     6 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 26809.1 со следующим дополнением.

В случае если анализ не может быть проведен сразу после отбора проб, их хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С - не более 1 сут.

     7 Подготовка к выполнению измерений

7.1 Подготовка проб для анализа

Анализируемую пробу продукта переносят в стакан вместимостью 500 см, нагревают до температуры (20±2)°С и аккуратно перемешивают. Если молоко негомогенизированное, пробу медленно нагревают до температуры (40±2)°С, аккуратно перемешивают и охлаждают до температуры (20±2)°С.

7.2 Приготовление раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (20,00±0,01) г трихлоруксусной кислоты, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20±5)°С в бутыли из темного стекла - не более 1 мес.

7.3 Приготовление раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 120 г/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (12,00±0,01) г трихлоруксусной кислоты, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20±5)°С в бутыли из темного стекла - не более 1 мес.

7.4 Приготовление насыщенного раствора аммония щавелевокислого