ГОСТ Р 55246-2012 Молоко и молочные продукты. Определение содержания небелкового азота с применением метода Кьельдаля (Переиздание)

     9 Проведение измерений

9.1 В мерную колбу вместимостью 100 см помещают 20,0 г анализируемого продукта, добавляют небольшое количество 15%-ного раствора трихлоруксусной кислоты, приготовленного по 7.2, и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят 15%-ным раствором трихлоруксусной кислоты до метки и оставляют в покое на 10-15 мин. После расслоения надосадочную жидкость фильтруют через сухой бумажный складчатый фильтр. Фильтрат должен быть прозрачным, без наличия каких-либо частиц.

9.2 В колбу Кьельдаля или кварцевую пробирку помещают 20 г фильтрата, полученного по 9.1. Добавляют 1,50-2,00 г смешанного катализатора и затем осторожно приливают 10 см концентрированной серной кислоты и 10 см 30%-ной перекиси водорода. Колбу прикрывают насадкой или стеклянной воронкой, кварцевую пробирку прикрывают специальным каплеуловителем и приступают к нагреванию в наклонном положении под углом 45° при температуре от 450°С до 500°С.

Необходимо следить, чтобы жидкость в колбе (пробирке) непрерывно кипела и на стенках колбы (пробирки) не оставалось черных несгоревших частиц, смывая их легкими круговыми движениями.

При наличии черных частиц на горловине колбы (пробирки), если они не захватываются конденсатом паров кислоты в период кипения или кислотой при перемешивании содержимого колбы, следует хорошо охладить колбу (пробирку), смыть эти частицы в колбу небольшим количеством воды, затем продолжить сжигание.

После того, как жидкость в колбе (пробирке) обесцветится (допускается слегка зеленоватый оттенок), нагрев продолжают еще в течение 30 мин. Дают колбе (пробирке) остыть до температуры (20±5)°С, затем к содержимому приливают, обмывая стенки колбы, от 20 до 30 см дистиллированной воды и приступают к отгонке аммиака.

9.3 После подготовки прибора по 7.7 открывают краны 3 и 6 и закрывают зажим 4 (см. рисунок А.1 приложения А). Под холодильник вместо пустой колбы подставляют колбу с 25 см борной кислоты и пятью каплями смешанного индикатора так, чтобы кончик холодильника был погружен в раствор. Вместо пустой колбы Кьельдаля присоединяют колбу или пробирку с минерализованной пробой.

Закрывают кран 6, наливают в воронку 60 см раствора гидроокиси натрия и, открывая понемногу кран 6 при осторожном покачивании колбы Кьельдаля или пробирки, вливают гидроокись натрия. Открывая зажим 4, закрывают краны 3 и 6. В холодильнике пары раствора аммиака конденсируются и попадают в колбу с раствором борной кислоты. Перегонку ведут до достижения объема конденсата 90-120 см (время перегонки примерно 10 мин). После окончания отгонки конец трубки холодильника вынимают из борной кислоты, ополаскивают и продолжают процесс перегонки еще 2 мин. Затем открывают краны 3 и 6, закрывают зажим 4.

При использовании автоматических приборов для перегонки процесс проводят согласно прилагаемой инструкции по применению.

9.4 Содержимое приемной колбы титруют водным раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм до перехода окраски индикатора от зеленой к серо-фиолетовой (при использовании в качестве индикатора метиленового голубого) или от зеленой к серо-желтой (при использовании в качестве индикатора бромкрезолового зеленого).

9.5 Пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 (подраздел 3.14).

9.6 Для внесения соответствующей поправки на реактивы в результат измерения проводят определение массовой доли азота в контрольной пробе, используя вместо анализируемой пробы 1 см дистиллированной воды и 0,1 г сахарозы. Определение массовой доли азота в контрольной пробе проводят по трем параллельным определениям. За окончательный результат определения поправки на реактивы принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.

Контрольную пробу применяют при замене хотя бы одного из реактивов.