ГОСТ Р 55246-2012 Молоко и молочные продукты. Определение содержания небелкового азота с применением метода Кьельдаля (Переиздание)

     7 Подготовка к проведению измерений

7.1 Приготовление смешанного катализатора

В фарфоровой ступке смешивают одну весовую часть сернокислой меди и 30 весовых частей сернокислого калия, тщательно растирают пестиком и перемешивают до получения мелкозернистого порошка.

Срок хранения смешанного катализатора - не более 1 мес.

7.2 Приготовление 15%-ного раствора трихлоруксусной кислоты

В мерную колбу вместимостью 500 см помещают (75,000±0,001) г трихлоруксусной кислоты, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в темной посуде в темном месте - не более 1 мес.

7.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) =0,1 моль/дм

Используют стандарт-титр соляной кислоты. Водный раствор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией.

Срок хранения раствора в темной посуде - не более 1 мес.

7.4 Приготовление раствора борной кислоты массовой концентрации 40 г/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают (40,000±0,001) г борной кислоты и растворяют примерно в 500 см дистиллированной воды температурой (45±5)°С и тщательно перемешивают. После охлаждения раствора до температуры (20±5)°C объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 14 сут.

7.5 Приготовление смешанного индикатора

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (0,200±0,001) г метилового красного и (0,100±0,001) г метиленового голубого [или (0,100±0,001) г бромкрезолового зеленого], растворяют в небольшом количестве этилового спирта и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят этиловым спиртом до метки.

Срок хранения смешанного индикатора в плотно укупоренной темной посуде в холодильнике при температуре (4±2)°С - не более 10 сут.

7.6 Приготовление водного раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 400 г/дм

В фарфоровый стакан вместимостью 1000 см помещают (400,000+0,005) г гидроокиси натрия и растворяют в 700 см дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения гидроокиси натрия, охлаждают до температуры (20±5)°С и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 14 сут.

7.7 Подготовка прибора для отгонки аммиака

Прибор для отгонки аммиака собирают в соответствии с приложением А (рисунок А.1).

В бачок-парообразователь 1 через воронку 2 наливают дистиллированную воду (примерно на 2/3 объема) и открывают кран 3 и зажим 4. Нагревают воду в бачке на газовой горелке или электрической плитке 11. Присоединяют пустую колбу Кьельдаля или кварцевую пробирку 10 к каплеуловителю 7 и воронке для гидроокиси натрия 5 и после того, как вода в бачке закипит, закрывают кран 3. Включают холодильник 8, подставляют под него пустую коническую колбу вместимостью 250 см 9 и "пропаривают прибор" 5-10 мин.

Возможно применение автоматического или полуавтоматического прибора для перегонки. Подготовка прибора проводится в соответствии с инструкцией о применении.