ГОСТ Р 54980-2012 Добавки пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли кальцийсодержащего ингредиента в лактатсодержащих пищевых добавках (Переиздание)

     7 Перманганатометрический метод качественного определения лактат-иона ()

Метод основан на окислении лактат-иона марганцовокислым калием в кислой среде с образованием уксусного альдегида, обнаруживаемого по резкому характерному запаху. Реакция проходит в сернокислой среде при нагревании и сопровождается восстановлением до (обесцвечивание реакционной среды).

7.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности ±0,01 г.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Стакан В(Н)-1-50, В(Н)-1-100 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.

Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-2-1-5 по ГОСТ 29227.

Стандарт-титр серной кислоты молярной концентрации (1/2 )=0,1 моль/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.2 Подготовка к анализу

7.2.1 Раствор марганцовокислого калия с массовой долей 1% готовят в стакане растворением 1 г марганцовокислого калия в 99 см дистиллированной воды. Хранят в емкости из темного стекла. Используют свежеприготовленный раствор.

7.2.2 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации (1/2 )=2 моль/дм:

Способ 1 - по ГОСТ 25794.1.

Способ 2 - из стандарт-титра молярной концентрации (1/2 )=0,1 моль/дм. Содержимое двух ампул стандарт-титра серной кислоты переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и добавляют дистиллированную воду до метки.

7.3 Проведение анализа

9-10 г пробы помещают в стакан вместимостью 50 см, добавляют 5 см раствора серной кислоты, подготовленной по 7.2.2, и 2 см раствора марганцовокислого калия по 7.2.1, перемешивают и нагревают до температуры (55±5)°С.

Реакционная смесь обесцвечивается. Запах выделяющегося уксусного альдегида свидетельствует о наличии в пробе лактат-иона.