ГОСТ Р 54980-2012 Добавки пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли кальцийсодержащего ингредиента в лактатсодержащих пищевых добавках (Переиздание)

     8 Трилонометрический метод определения массовой доли иона кальция

Метод основан на способности трилона Б (динатриевая соль этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты) образовывать в щелочной среде бесцветное прочное комплексное соединение с ионами кальция. Реакция осуществляется в присутствии индикатора, изменяющего цвет анализируемого раствора при полном связывании Са в комплекс. Дополнительное внесение соединения магния обеспечивает более четкий переход окраски от красной к синей.

8.1 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и погрешностью от нелинейности не более ±0,6 мг.

Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1-50, В-1-100 по ГОСТ 25336.

Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба -1-250-34 по ГОСТ 25336.

Бюретка I-1(3)2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Ступка N 2(3) и пестик N 1 по ГОСТ 9147.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, х.ч.

Стандарт-титр 2-водной динатриевой соли этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) молярной концентрации (1/2 )=0,1 моль/дм.

Стандарт-титр магния сернокислого молярной концентрации (1/2 )=0,1 моль/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.

Эриохром черный Т (хромоген черный, специальный ЕТ-00), индикатор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

8.2 Подготовка к анализу

8.2.1 Раствор аммиака с массовой долей 20% (=0,923 г/см) готовят в колбе вместимостью 1000 см разбавлением 814,3 см раствора аммиака с массовой долей 25% (=0,907 г/см) дистиллированной водой до 1000 см.

Срок хранения раствора при температуре (20±2)°С в плотно закрытой полимерной емкости - не более 6 мес.

8.2.2 Раствор сернокислого магния молярной концентрации (1/2 )=0,01 моль/дм готовят из стандарт-титра молярной концентрации (1/2 )=0,1 моль/дм разбавлением дистиллированной водой в 10 раз.

Срок хранения раствора при температуре (20±2)°С - не более 1 мес.

8.2.3 Приготовление аммиачного буферного раствора

Хлористый аммоний массой 20 г помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 100 см дистиллированной воды и смешивают со 100 см раствора аммиака по 8.2.1. Смесь количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, объем доводят водой до метки и перемешивают.

Срок хранения смеси при температуре (20±2)°С в плотно закрытой полимерной емкости - не более 6 мес.

8.2.4 Индикаторную смесь готовят, смешивая индикатор эриохром черный Т и хлористый натрий в соотношении 1:100. Смесь растирают в ступке до порошкообразного состояния.