В мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой отбирают 5 см
анализируемого раствора, пипеткой добавляют 1,5 см
уксусной кислоты, доводят объем раствора до отметки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Перед началом измерений в распылитель вводят раствор сравнения с максимальной массовой долей калий-иона, устанавливая значение, соответствующее данному раствору сравнения по графику. При проведении измерения в распылитель вводят поочередно анализируемый раствор и два ограничивающих раствора, в одном из которых массовая доля калий-иона больше, чем в анализируемом, а в другом - меньше, распыляя после каждого раствора дистиллированную воду или промывной раствор.
Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.