ГОСТ Р 54730-2011 Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли калий-иона пламенно-фотометрическим методом (Переиздание)

     6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ Р 52482.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1 Приготовление раствора хлористого калия массовой концентрацией калий-иона 1 мг/см

Раствор хлористого калия массовой концентрацией калий-иона 1 мг/см готовят согласно ГОСТ 4212.

1,910 г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500°С, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде. Объем раствора доводят до отметки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в полимерной посуде и применяют в течение одного года.

6.2.2 Приготовление раствора хлористого калия массовой концентрацией калий-иона 0,1 мг/см

Пипеткой отбирают 10 см раствора хлористого калия массовой концентрацией калий-иона 1 мг/см, приготовленного согласно 6.2.1, и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Объем раствора доводят до отметки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в полимерной посуде и применяют в течение 3 мес.

6.2.3 Приготовление раствора хлористого калия массовой концентрацией калий-иона 10 мкг/см

Пипеткой отбирают 10 см раствора хлористого калия массовой концентрацией калий-иона 0,1 мг/см, приготовленного согласно 6.2.2, и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Объем раствора доводят до отметки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор применяют свежеприготовленным.

6.2.4 Приготовление перекристаллизованного раствора натрия уксуснокислого, молярной концентрацией 1 моль/дм

6.2.4.1 Приготовление водного раствора этилового спирта

В коническую колбу вместимостью 2000 см цилиндром наливают 700 см дистиллированной воды, цилиндром добавляют 370 см этилового спирта.

Содержимое колбы перемешивают стеклянной палочкой.

6.2.4.2 Перекристаллизация уксуснокислого натрия

1,3 кг уксуснокислого натрия переносят в коническую колбу вместимостью 2000 см с водным раствором этилового спирта, нагревают на электроплитке до полного растворения уксуснокислого натрия. Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр и охлаждают льдом. Кристаллы отфильтровывают на вакуумной установке, промывают ~300 см этилового спирта и сушат между слоями фильтровальной бумаги.

6.2.4.3 Приготовление раствора уксуснокислого натрия молярной концентрацией 1 моль/дм

136,0 г перекристаллизованного уксуснокислого натрия, согласно 6.2.4.2, переносят в стакан вместимостью 1000 см, в который цилиндром приливают 800 см дистиллированной воды. Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, объем раствора доводят до отметки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в стеклянной посуде и применяют в течение 3 мес.

6.2.5 Приготовление промывного раствора

В коническую колбу вместимостью 250 см цилиндром вносят 100 см этилового спирта и 100 см дистиллированной воды. Раствор перемешивают.

Полученный раствор хранят в стеклянной посуде и применяют в течение одного года.

6.2.6 Приготовление растворов сравнения

В семь мерных колб вместимостью 100 см пипеткой наливают по 5 см раствора уксуснокислого натрия молярной концентрацией 1 моль/дм, приготовленного согласно 6.2.4.3, пипеткой приливают по 1,5 см уксусной кислоты, пипетками добавляют необходимый объем раствора хлористого калия, указанный в таблице 1, приготовленного согласно 6.2.2 и 6.2.3.

Объем растворов доводят до отметки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Готовые растворы переливают в полимерные банки и применяют в течение 3 мес.