ГОСТ Р 54562-2011 Известь хлорная. Технические условия (Переиздание)

     7.4 Определение массовой доли активного хлора

7.4.1 Сущность метода

Массовую долю активного хлора определяют методом йодометрического титрования хлора, выделяющегося при обработке хлорной извести серной кислотой, в диапазоне от 15% до 30% по [13].

7.4.2 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Весы неавтоматического действия класса точности II с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г по ГОСТ OIML P 111-1.

Набор гирь (1 г - 100 г) F или F по ГОСТ 7328.

Бюретка 1-1-2-50-0,1 или 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба 1-500-2 или 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 3-25(50)-2 и 1-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-2-5 и 1-2-2-50 по ГОСТ 29227.

Стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-500-24/29 ТХС по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая N 3 или N 4 с пестиком N 2 по ГОСТ 9147.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Часы или секундомер любого типа.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87 (пункт 2.67). Для определения используют только свежеприготовленный раствор.

Крахмал по ГОСТ 10163, ч.д.а. или ч., раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87 (пункт 2.90). Для определения используют только свежеприготовленный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а., раствор молярной концентрации (1/2HSO)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83 (пункт 2.1). Срок хранения раствора - 1 мес.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, ч.д.а. или ч., раствор молярной концентрации (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2-83 (пункт 2.11). Срок хранения раствора - 1 мес.

Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.

7.4.3 Проведение анализа

Взвешивают в стаканчике для взвешивания 2,2-2,8 г хлорной извести (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Навеску количественно переносят с помощью 40 см дистиллированной воды в фарфоровую ступку. Пробу тщательно растирают пестиком до образования однородной массы и оставляют на 5 мин. После отстаивания водный слой декантируют через воронку в мерную колбу вместимостью 500 см. К остатку в ступке цилиндром вместимостью 25 см добавляют 20 см воды, тщательно растирают и количественно с помощью 40 см дистиллированной воды переносят всю массу через воронку в ту же мерную колбу.

Объем жидкости в колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Не давая осесть осадку, пипеткой вместимостью 50 см отбирают 50 см полученного раствора в коническую колбу, цилиндром 3-25-2 приливают 10 см раствора йодистого калия, перемешивают, цилиндром вместимостью 50 см прибавляют 50 см раствора серной кислоты. Закрывают колбу пробкой, снова перемешивают и помещают в темное место.

Через 5 мин выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют пипеткой вместимостью 5 см 1-2 см раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт с дистиллированной водой в тех же условиях, с теми же объемами реактивов.

Проводят два параллельных определения.

7.4.4 Обработка результатов

Массовую долю активного хлора , %, вычисляют по формуле

,                                                (1)