ГОСТ Р 54662-2011

Группа Н19

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СЫРЫ И СЫРЫ ПЛАВЛЕНЫЕ

Определение массовой доли белка методом Кьельдаля

Cheeses and processed cheeses. Determination of protein mass fraction by the Kjeldahl method

ОКС 67.100.30

ОКСТУ 9209

Дата введения 2013-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом маслоделия и сыроделия Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМС Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 "Молоко и продукты переработки молока"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 819-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сыры, сырные массы и плавленые сыры, в т.ч. сырные соусы (далее - продукт) и устанавливает определение массовой доли белка в диапазоне измерений от 5,0% до 55,0% методом Кьельдаля.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1341-97 Пергамент растительный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия.

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Реактивы. Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жаровочные шкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины, установленные ГОСТ Р ИСО 5725-1, [1], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 массовая доля общего азота: Содержание азота в 100 г продукта, выраженное в процентах.

3.2 массовая доля белка: Величина, пропорциональная массовой доле общего азота в анализируемой пробе, умноженная на коэффициент пропорциональности, равный 6,38, выраженная в процентах.

     4 Сущность метода

Метод основан на разложении органического вещества анализируемой пробы продукта кипящей концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора и инертной соли с образованием сульфата аммония, дистилляции аммиака с водяным паром и отгонке его в раствор борной кислоты, количественном измерении общего азота титриметрическим методом Кьельдаля (ручное или автоматическое титрование) и расчете массовой доли белка.

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности одноразового взвешивания ±0,0002 г и ±0,02 г.

Термометры жидкостные стеклянные ртутные лабораторные, диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С и ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери и поглощения влаги или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией, или ступка 3(4) с пестиком 2(3) по ГОСТ 9147.

Часы по ГОСТ 27752 или часы сигнальные по ГОСТ 3145.

Баня водяная с терморегулятором, позволяющим поддерживать температуру от 40 °С до 100 °С, с отклонением от заданной температуры ±5 °С.

Комплект оборудования для определения азота по методу Кьельдаля, включающий:

- минерализатор блочный из алюминиевого сплава (нержавеющей стали) с гнездами для пробирок (6, 8, 12, 20) и регулятором температуры до 450 °С, укомплектованный пробирками из термостойкого стекла вместимостью 250 см, штативами, щипцами, приспособлением для промывки, стеклянными стаканчиками вместимостью 2 см;

- вытяжную систему для отвода кислотных паров, подсоединенную к водяному насосу или скрубберу;

- анализатор азота системы Кьельтек Авто или другой аналогичный, включающий блок автоматической дистилляции водяного пара, блок титрования аммиака и микропроцессорное вычислительное устройство.

Установка для отгонки аммиака в процессе дистилляции с водяным паром (приложение А), состоящая из:

- колбы конической Кн-1-2000-34/35(45/40) ТС по ГОСТ 25336 или металлического бачка-парообразователя;

- трубки соединительной с размером диаметра 10 (15) мм, изогнутой под углом 90°, трубки соединительной с размером диаметра 15 мм и длиной 600 мм;

- воронки В-56(75)-80(110) по ГОСТ 25336;

- трубки ТС-Т-10(15) по ГОСТ 25336;

- воронки делительной ВД-1(3)-50 ХС по ГОСТ 25336;

- каплеуловителя КО-100 ХС по ГОСТ 25336;

- колбы Кьельдаля 1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;

- холодильника ХШ-3-200(400) по ГОСТ 25336;

- колбы конической Кн-1(2)-250 по ГОСТ 25336;

- зажимов Мора;

- штатива металлического лабораторного;

- электроплитки бытовой по ГОСТ 14919.

Примечание - Стеклянные детали установки соединяют между собой с помощью резиновых пробок и резиновых шлангов.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919, двухконфорочная с терморегулятором или блочный минерализатор из алюминиевого (металлического) сплава для минерализации проб в колбах Кьельдаля и регулятором температуры до 450 °С.

Подставка металлическая, позволяющая нагревать на электроплитке колбы Кьельдаля в наклонном положении под углом 45° относительно вертикали (приложение Б).

Колба Кьельдаля 2-25-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Пробка стеклянная (в форме стеклянного конуса), свободно закрывающая горло колбы Кьельдаля, или воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.