ГОСТ Р 54741-2011 Продукция соковая. Определение наличия добавок глюкозных и фруктозных сиропов методом газовой хроматографии

     7 Проведение измерений методом газовой хроматографии

7.1 Приготовление раствора пробы для хроматографического анализа

10 см анализируемой пробы, подготовленной по 6.1, пропускают через патрон для твердофазной экстракции, полученный элюат объемом 0,05 см (при разбавлении пробы до 11,2% сухих веществ) или элюат объемом 0,1 см (при разбавлении пробы до 5,5% сухих веществ) помещают в виалу вместимостью 2 см и подвергают лиофильной сушке до полного обезвоживания.

К полученному лиофилизату пипеткой или шприцом добавляют 0,4 см пиридина, виалу укупоривают и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 50 °С в течение 40 мин. Затем в виалу шприцом через мембрану вносят 0,1 см силилирующего реагента (триметилсилилимидазола или смеси N-метил-N-тетраметилсилилгептафторбутирамида и метилимидазола в объемном соотношении 95:5). После этого виалу укупоривают и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 75 °С в течение 20 мин. После охлаждения приготовленного раствора до комнатной температуры полученную анализируемую пробу используют для хроматографического анализа.

Примечание - Для дозирования дериватизирующих реагентов следует использовать стеклянные пипетки или шприцы. Не допускается использование дозаторов с пластиковыми наконечниками, так как это может привести к появлению на хроматограмме посторонних пиков и получению ложноположительных результатов.

7.2 Приготовление растворов контрольных образцов для хроматографического анализа

Растворы контрольных образцов для хроматографического анализа готовят в соответствии с процедурой, описанной в 7.1.

7.3 Условия проведения измерений

Измерения проводят при следующих лабораторных условиях:

7.4 Условия газохроматографического анализа

Хроматографический анализ растворов анализируемых проб и контрольных образцов проводят в соответствии с условиями, приведенными в таблице 1.

Таблица 1 - Условия проведения газохроматографического анализа