ГОСТ Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни (с Изменением N 1)

     13 Прецизионность и систематическая погрешность

13.1 Настоящий раздел подготовлен в соответствии с [5]. Термины и пояснения по статистической обработке результатов приведены в [5].

Примечание - В настоящем стандарте использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1.

13.2 Сведения, приведенные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности метода испытания на материалах, использованных для оценки прецизионности. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний этих материалов с применением данного метода.

13.3 Прецизионность настоящего метода испытания может быть выражена в виде изложенных далее формулировок, которые используют так называемые "соответствующие значения" , , или , соотнесенные с материалом или средним уровнем в таблицах прецизионности при обычном проведении испытаний.

13.3.1 Повторяемость (внутрилабораторная)

Два единичных результата, полученные в одной и той же лаборатории при выполнении нормальной процедуры испытания, расхождение между которыми превышает значение , приведенное в таблицах 3-6 (для любого данного уровня), следует рассматривать как относящиеся к различным, неидентичным наборам проб.

13.3.2 Воспроизводимость (межлабораторная)

Два единичных результата, полученные в двух различных лабораториях при выполнении нормальной процедуры испытания, расхождение между которыми превышает значение , приведенное в таблицах 3-6 (для любого данного уровня), следует рассматривать как относящиеся к различным, неидентичным наборам проб.

13.3.3 Повторяемость и воспроизводимость, выраженные в процентах среднего уровня, и применяют так же, как установлено выше для и . При использовании и расхождение между двумя единичными результатами выражается в процентах среднего арифметического этих результатов.

13.4 В таблице 2 приведены сведения о программах оценки прецизионности и систематической погрешности методов. Прецизионность метода определения вязкости по Муни оценивалась при сравнении результатов испытания предварительно вальцованных и невальцованных проб каучуков. Межлабораторные испытания по оценке прецизионности проводились в два этапа: в первой половине 1989 г. (программа 1) и во второй половине 1989 г. (программа 2). При испытаниях по обеим программам определяли прецизионность типа 1, не требующую в отдельно взятой лаборатории детальной процедуры приготовления смесей и других операций с образцами, требующих много времени при их выполнении.

Таблица 2 - Информация о каучуках и резиновых смесях, использованных в межлабораторной программе по оценке прецизионности

13.4.1 Такая прецизионность описана как прецизионность типа 1, хотя в некоторых случаях до испытания проводилось вальцевание в соответствии с разделом 7 настоящего стандарта.

13.4.2 В определении вязкости по Муни по программе 1 участвовали 15 лабораторий, в каждой из которых испытывали семь различных вальцованных и невальцованных каучуков (материалов) - по два разных дня на каждый материал.

13.4.3 По программе 2 в испытаниях участвовали 12 лабораторий, в каждой из которых определяли вязкость по Муни трех разных каучуков (материалов) в каждый из двух дней как с вальцеванием, так и без него.

13.4.4 Испытания IRM 241b, проведенные в 21 лаборатории в 1997 г., были частью его квалификационных испытаний в качестве промышленного контрольного материала (IRM). Результаты этих испытаний при температурах 125°С и 100°С представлены в таблице 3.

13.5 Межлабораторные испытания по оценке прецизионности измерения релаксации напряжения в полимерах проводились по программе 3 в 1996 г. Это была программа оценки прецизионности типа 1, по ней все образцы были приготовлены в одной лаборатории, затем испытаны без предварительного вальцевания.

13.5.1 При выполнении программы 3 испытания по определению релаксации напряжений проводили 10 лабораторий сразу после определения вязкости по Муни, используя 5 каучуков (материалов) в каждый из двух дней.

13.6 В 1982 г. была проведена программа 4 межлабораторных испытаний по оценке прецизионности метода определения характеристик подвулканизации. При этом также определялась прецизионность типа 1: все смеси для испытания были приготовлены в одной лаборатории по методам, изложенным в ГОСТ Р 54555 и [6].

13.7 В настоящем разделе приведены результаты определения прецизионности и систематической погрешности данного метода испытаний, полученные отдельно для вязкости по Муни (раздел 10), релаксации напряжения (раздел 11) и для характеристик подвулканизации (раздел 12). В таблицах 3 и 4 представлены результаты для раздела 10, в таблице 5 - для раздела 11, в таблице 6 - для раздела 12.

13.7.1 В программе 4 принимали участие 11 лабораторий по определению характеристик подвулканизации, в каждой из них испытывалось по четыре резиновых смеси (материала) в каждый из двух дней.

13.8 Во всех программах результат испытания представляет собой значение, полученное на основании одного измерения или определения с помощью вискозиметра Муни.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

13.9 Оценка прецизионности определения вязкости по Муни для ненаполненных каучуков

В таблице 3 приведены показатели повторяемости и воспроизводимости результатов испытаний (а также соответствующие стандартные отклонения) для каучуков. Для всех каучуков, кроме единственного материала с минимальной вязкостью (бутадиенового каучука марки BR-220), прецизионность для невальцованных образцов лучше по сравнению с вальцованными. Значения r и R зависят от типа каучука. Прецизионность, выраженная в процентах от средних значений (r) и (R), в основном не зависит от уровня вязкости.

(Измененная редакция, Изм. N 1).