ГОСТ Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни (с Изменением N 1)
7 Приготовление образцов
7.1 Кондиционируют пробу, полученную в соответствии с ГОСТ Р 54549 или [2], до достижения температуры окружающей среды (23±3)°С. При производственном контроле не всегда достигается соответствие этим требованиям. Если температура кондиционирования находится за пределами указанного диапазона, в отчете регистрируют условия кондиционирования, поскольку это может привести к разным результатам. Для получения сопоставимых результатов производственных испытаний следует поддерживать одни и те же условия кондиционирования.
Время выдержки пластин перед испытанием устанавливают в документации на испытуемый материал. При отсутствии указаний в документации время выдержки должно быть 2-24 ч для каучуков и 2-72 ч для резиновых смесей.
7.2 Пробы можно испытывать в том виде, в каком они были получены, до или после вальцевания. Лучшую внутрилабораторную повторяемость и межлабораторную воспроизводимость обычно получают на невальцованных пробах. При необходимости пробу можно вальцевать для удаления воздуха, гомогенизации или для ее модификаций (например, из проб хрупкого каучука или резиновой крошки можно удалить воздух и уплотнить каучук путем прессования или при помощи холодного вальцеванияпри низких температурах). Если требуется вальцевание, используют описанные в настоящем пункте стадии приготовления пробы для соответствующего типа каучука. Если образец трудно отрезать отневальцованного материала, а вальцевание нежелательно, следует обратиться к изготовителю материала за рекомендациями по альтернативной процедуре подготовки пробы. Для лучшей воспроизводимости результатов следует свести к минимуму дополнительную обработку (в условиях сдвига) во время подготовки пробы.
Таблица 1 - Стандартные условия испытаний при определении вязкости по Муни
Тип каучука | Метод приготовления образца для испытаний | Температура испытания, °С | Продолжительность испытания, мин |
Стандартный бутилкаучук (для калибровки) IRM 241 | По 7.1 и 7.3 | 100,0±0,5 или 125,0±0,5 | 8,0 |
Невальцованная проба | По 7.1 и 7.3 | В условиях, описанных ниже для соответствующего каучука | |
Натуральный каучук NR | По 7.1 и 7.2.1 (с вальцеванием) | 100,0±0,5 | 4,0 |
Бутадиеновый каучук BR | По 7.1 и 7.2.2 (с вальцеванием) | 100,0±0,5 | 4,0 |
Бутадиен-нитрильный каучук NBR | |||
Бромбутилкаучук BIIR | По 7.1 и 7.2.3 | 100,0±0,5 или 125,0±0,5 | 8,0 |
Этилен-пропилен-диеновый сополимер EPDM | По 7.1 и 7.2.4 или 7.2.5 | 125,0±0,5 | 4,0 |
Маточная смесь синтетического каучука с техническим углеродом | По 7.1 и 7.2.2 (с вальцеванием) | 100,0±0,5 | 4,0 |
Регенерат | По 7.1 и 7.3 | 100,0±0,5 | 4,0 |
Другие материалы | Если это аналог одной из групп, приведенных выше, испытывают соответственно. Если нет - устанавливают процедуру | ||
| |||
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.2.1 При подготовке проб натурального каучука вальцеванием пропускают пробу массой (250±5) г между валками вальцов по ГОСТ Р 54554 при температуре поверхности валков (70±5)°С и зазоре между валками (2,5±0,1) мм, отрегулированном с помощью свинцовых полосок. Каучук не должен "отдыхать" между пропусками или хотя бы на время обволакивать валки. Сворачивают пробу рулоном и сразу же вставляют ее концом в зазор вальцов для следующего пропуска. Эту процедуру повторяют, пока общее количество пропусков не достигнет десяти. Снимают пробу в виде пластины после десятого пропуска.
7.2.2 При подготовке проб других каучуков, кроме натурального каучука, бутилкаучука, бромбутилкаучука, хлорбутилкаучука, этилен-пропилен-диенового и этилен-пропиленового сополимеров, отбирают пробы массой (250±5) г, пропускают между валками вальцов по ГОСТ Р 54554 при температуре поверхности валков (50±5)°С и зазоре между валками (1,4±0,1) мм, отрегулированном с помощью свинцовой полоски. Каучук не должен "отдыхать" между пропусками или хотя бы на время обволакивать валки. Немедленно складывают пробу вдвое и сразу же вставляют ее сгибом в зазор вальцов для второго пропуска. Эту процедуру повторяют, пока общее число пропусков не достигнет девяти. Сразу пропускают каучук десятый раз через вальцы, не складывая его вдвое.
7.2.3 При подготовке проб бутилкаучука, бромбутилкаучука и хлорбутилкаучука (например, хрупкого каучука или крошки) пробы массой (250±5) г пропускают между валками вальцов по ГОСТ Р 54554 при температуре поверхности валков (145±5)°С и зазоре между валками (1,5±0,1) мм, отрегулированном с помощью свинцовой полоски. Вальцевание при этой высокой температуре рекомендуется для минимизации уменьшения молекулярного веса из-за пластификации. Каучук не должен "отдыхать" между пропусками или хотя бы на время обволакивать валки. Немедленно складывают пробу вдвое и сразу же вставляют ее сгибом в зазор вальцов для второго пропуска. Эту процедуру повторяют, пока общее число пропусков не достигнет девяти. Сразу пропускают каучук десятый раз на вальцах, не складывая его вдвое.
7.2.2-7.2.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).
7.2.4 При подготовке проб низкомолекулярных или аморфных этилен-пропилен-диенового и этилен-пропиленового сополимеров пробы массой (250±5) г пропускают между валками вальцов по ГОСТ Р 54554 при температуре поверхности валков (50±5)°С и зазоре между валками (1,5±0,1) мм, отрегулированном с помощью свинцовой полоски. Каучук не должен "отдыхать" между пропусками или хотя бы на время обволакивать валки. Немедленно складывают пробу вдвое и сразу же вставляют ее сгибом в зазор вальцов для второго пропуска. Эту процедуру повторяют, пока общее число пропусков не достигнет девяти. Увеличивают зазор между валками до (3,0±0,1) мм, складывают пробу вдвое и пропускают каучук на вальцах один раз.
7.2.5 При подготовке проб высокомолекулярных или кристаллических этилен-пропилен-диенового и этилен-пропиленового сополимеров пробы массой (250±5) г пропускают между валками вальцов по ГОСТ Р 54554 при температуре поверхности валков (145±5)°С и зазоре между валками (1,5±0,1) мм, отрегулированном с помощью свинцовой полоски. Каучук не должен "отдыхать" между пропусками или хотя бы на время обволакивать валки. Немедленно складывают пробу вдвое и сразу же вставляют ее сгибом в зазор вальцов для второго пропуска. Эту процедуру повторяют, пока общее число пропусков не достигнет девяти. Увеличивают зазор между валками до (3,0±0,1) мм, складывают пробу вдвое и пропускают каучук на вальцах один раз.
7.2.6 Если вальцевание кристаллических, хрупких, гранулированных каучуков или крошки затруднено, эффективность вальцевания можно повысить, используя пробу массой 100-150 г и температуру поверхности валков (145±5)°С, так как пробы непрессованных каучуков большей массы трудно сохранять между валками. Для обеспечения лучшей внутрилабораторной повторяемости и межлабораторной воспроизводимости следует соблюдать согласованные процедуры вальцевания.
7.2.4-7.2.6 (Введены дополнительно, Изм. N 1).
7.3 Невальцованная проба
Готовят пробу, отрезая кусок каучука размером приблизительно 60150
10 мм, от которого можно отрезать образец для испытания. Каучук следует отрезать так, чтобы свести к минимуму воздействие на пробу.
7.4 Проба для определения характеристик предварительной вулканизации
Готовят резиновую смесь в соответствии с методом испытаний соответствующего типа каучука либо по другому согласованному рецепту или процедуре смешения.