ГОСТ Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни (с Изменением N 1)

     11 Измерение релаксации напряжения (этап В)

11.1 Проведение испытания

11.1.1 Релаксацию напряжения образца измеряют после измерения вязкости по Муни в соответствии с разделом 10.

11.1.2 После измерения вязкости по Муни останавливают ротор в течение 0,1 с. Изменяют нулевую точку по крутящему моменту на то значение, которое было получено при невращающемся роторе, и записывают крутящий момент при минимальной скорости, как указано в 6.1.4. Записывают результаты измерения релаксации напряжения в образце через 1 с в течение не менее 1 мин после остановки ротора. Типовая диаграмма изменения крутящего момента в процессе измерения вязкости по Муни и последующей релаксации напряжения в образце приведена на рисунке 2.

Рисунок 2 - График изменения крутящего момента при измерении вязкости материала по Муни и определении релаксации напряжения в образце

Примечание - Приведение горизонтальной оси к нулевому значению по крутящему моменту, полученному при невращающемся роторе, необходимо, т.к. использование нуля по крутящему моменту, полученному при вращающемся в незаполненной камере роторе и используемому при измерении вязкости по Муни, может привести к получению отрицательных значений крутящего момента после полной релаксации материала в испытательной камере с невращающимся ротором. Уменьшение крутящего момента при релаксации для большинства полимеров протекает настолько быстро, что останов ротора, обновление нулевой точки по крутящему моменту и регистрация показаний, отражающих резкое снижение крутящего момента, должны выполняться в автоматическом режиме.

11.1.3 Анализ результатов измерения релаксации напряжений

11.1.3.1 Анализ результатов релаксации напряжения (изменения крутящего момента во времени) включает в себя следующие этапы:

1) построение графика изменения крутящего момента в условных единицах вязкости по Муни за время с, который обычно отображают в двойных логарифмических координатах, как показано на рисунке 3;

Рисунок 3 - График изменения крутящего момента в единицах по Муни от времени в двойных логарифмических координатах

2) вычисление констант уравнения (2), взятого в качестве модели для описания поведения материала при релаксации и подчиняющегося степенному закону

,                                                       (2)

где - крутящий момент, измеряемый при определении релаксации напряжения в образце, условные единицы вязкости по Муни;

- время релаксации, с;

- константа, равная крутящему моменту в условных единицах вязкости по Муни, измеренному через 1 с после остановки ротора;

- экспонента, определяющая скорость релаксации напряжения в образце.

11.1.3.2 Преобразуя формулу (2) логарифмированием обоих членов уравнения, получим уравнение (3):

.                                                 (3)

График этой зависимости имеет форму уравнения линейной регрессии, где равно тангенсу угла наклона кривой графика, определяет угол наклона касательной, a и обозначают зависимую и независимую переменные соответственно. На графике зависимости  , приведенном на рисунке 3, угол наклона кривой (log M / log t) равен . Из уравнения регрессии можно также вычислить коэффициент корреляции .

(Измененная редакция, Изм. N 1).