ГОСТ Р 54277-2010 Топливо этанольное. Определение общего и потенциального содержания сульфатов и неорганических хлоридов методом ионной хроматографии с прямым вводом (Переиздание)

     10 Калибровка

10.1 Готовят ионный хроматограф в соответствии с инструкциями производителя. В настоящем стандарте не приведены специфические параметры, поскольку разное оборудование требует разных устанавливаемых параметров для элюента, скорости потока и прибора. Калибруют ионный хроматограф не менее чем при пяти уровнях концентраций сульфатов и хлоридов, начиная от уровня несколько выше предела детектирования, и в дальнейшем в области, определяющей рабочий диапазон анализируемых проб. Концентрации используемых калибровочных растворов должны быть в пределах ожидаемого диапазона анализируемых проб. Один или большее количество стандартных растворов используют для проверки линейности калибровочного графика.

10.1.1 Типичные условия ионной хроматографии:

- скорость потока - 0,7 см/мин;

- скорость потока для подавления иона - от 0,5 до 1,0 см/мин;

- объем петли дозатора - 20 мкдм.

10.1.2 В соответствии с инструкциями производителя можно проводить анализ в других условиях. Важно, чтобы окончательная хроматограмма содержала пики хлорида и сульфата, разделенными до нулевой линии, как приведено на рисунке 1. Если получена хроматограмма недостаточного качества, то другие анионы могут препятствовать определению хлоридов и сульфатов.

Примечание - Объем петли дозатора можно менять в зависимости от емкости колонки, чувствительности и других факторов при соответствии руководству по эксплуатации ионного хроматографа и информации по оборудованию, используемому для проведения испытания.

10.1.3 Аналитические кривые должны быть получены на одной шкале детектора, чтобы предотвратить влияние дрейфа на вид кривой.

10.2 График аналитической калибровки необходимо проверять ежедневно или каждый раз перед проведением анализа пробы, чтобы учесть изменения в системе, касающиеся разделения, калибровки и чувствительности, что является частью проверки качества процесса (см. раздел 14).

10.3 Калибровочные графики сульфата и хлорида нужно повторять после любого изменения раствора элюента ионного хроматографа по 8.3, чтобы вновь установить значение времени удерживания ионов и степень разделения.

10.4 Измерение стандартных растворов для калибровки

Вводят 20 мкдм каждого калибровочного раствора, приготовленного по 9.2, в ионный хроматограф и измеряют площади пиков, соответствующих ионам сульфата и хлорида. Ионная хроматограмма калибровочного раствора 1 мг/дм показана на рисунке 1 (другие анионы, если они присутствуют, будут элюироваться, как показано на рисунке 1).

10.5 Строят калибровочные графики сульфата и хлорида, откладывая значения единицы площади пика и концентрации сульфата и хлорида.

Используют линейную регрессию для определения более точной калибровочной прямой. Каждый график должен иметь коэффициент корреляции, полученный методом наименьших квадратов, равный или более 0,99 (рисунки 2 и 3). Фактор отклика для каждого иона является наклоном прямой линии калибровочного графика (мг/см/единицы площади).

Примечание - Если график зависимости значений площади пика от концентраций иона не является линейным (коэффициент корреляции ниже 0,99), необходимо проверить процедуру испытаний для исключения возможных ошибок и при необходимости повторить калибровку, начиная с раздела 9.