11.1 Пробы отбирают по АСТМ Д4057 или АСТМ Д4177. Пробы должны быть хорошо перемешаны для обеспечения их однородности. Пробы должны быть отобраны в контейнеры с крышками, которые обеспечивают хорошую герметизацию, исключающую испарение этанола. Контейнеры для проб должны быть чистыми и не должны содержать остаточных хлоридов и сульфатов. Контейнеры должны быть очищены и промыты водой класса II, а затем высушены перед использованием.
11.1.1 Тщательно перемешивают пробы в контейнерах непосредственно перед отбором образца для испытания.
11.2 Готовят ионный хроматограф в соответствии с инструкциями производителя.
11.2.1 Устанавливают равновесие системы при подаче элюента в течение 15-30 мин до получения устойчивой нулевой линии.
11.2.2 Испытание на ионном хроматографе проводят в соответствии с инструкциями производителя.
11.3 Определение общих сульфата и хлорида
11.3.1 Отбирают пробу денатурированного этанола.
11.3.2 Коэффициент равен 1,0, поскольку проба не разбавлена.
11.3.3 Переходят к 11.5.
11.4 Определение потенциального сульфата
11.4.1 В чистый, сухой стеклянный мерный цилиндр вместимостью 10 см вводят 9,5 см испытуемого образца денатурированного этанола.
11.4.2 Добавляют к образцу 0,5 см 30%-ного раствора перекиси водорода (конечная концентрация перекиси водорода составит 1,5%) и тщательно перемешивают.
11.4.3 Коэффициент разбавления равен 1,05.
11.5 Вводят 20 мкдм раствора образца, полученного по 11.3 и 11.4, в ионный хроматограф, измеряют площади пиков, соответствующие ионам хлорида и сульфата.
11.6 Если концентрация аниона, представляющего интерес, превышает максимальное значение для калибровочного раствора, разбавляют раствор образца с денатурированным этанолом, содержащий неизвестное количество сульфата или хлорида, и повторяют измерение.
Учитывают при расчете фактор разбавления сульфата в пробе этанола и вычисляют коэффициент разбавления по формуле
, (5)
где - объем конечного раствора, см;
- объем пробы до разбавления, см.