Недействующий
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

     
 ГОСТ Р 54216-2010
(CEN/TS 15104:2005)

Группа А19

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Биотопливо твердое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА И АЗОТА ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫМИ МЕТОДАМИ

Solid biofuels. Determination of total content of carbon, hydrogen and nitrogen by instrumental methods



ОКС 75.160.10

ОКП 02 5149

Дата введения 2012-07-01

     
Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык европейского регионального документа, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. N 1015-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к европейскому региональному документу СЕН/ТС 15104:2005 "Биотопливо твердое. Определение углерода, водорода и азота инструментальными методами" (CEN/TS 15104:2005 "Solid biofuels - Determination of total content of carbon, hydrogen and nitrogen - Instrumental methods") путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей, ссылок), которые выделены в тексте курсивом

________________

Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" и отмеченные по тексту знаком "*" приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение


Инструментальные методы определения углерода, водорода и азота в настоящее время получили широкое распространение, их все чаще применяют вместо известных стандартных химических методов, регламентированных в национальных стандартах.

В связи с этим возникла необходимость стандартизировать инструментальные методы. В ближайшее время вступит в действие национальный стандарт, регламентирующий инструментальный метод определения углерода, водорода и азота в твердом минеральном топливе, модифицированный по отношению к международному стандарту ИСО 29541:2010.

Метод, регламентированный настоящим стандартом, имеет в своей основе процедуры, изложенные в [1], и заключается в определении массовой доли общего углерода (включая углерод карбонатов), общего водорода (включая водород влаги) и азота инструментальными методами.

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на все виды твердого биотоплива и устанавливает инструментальный метод определения массовых долей общего углерода, общего водорода и азота.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 54211-2010* (ЕН 14774-3:2009) Биотопливо твердое. Определение содержания влаги высушиванием. Часть 3. Влага аналитическая

ГОСТ Р 54212-2010* (CEN/TS 14780:2005) Биотопливо твердое. Методы подготовки проб

ГОСТ Р 54219-2010* (ЕН 14588:2010) Биотопливо твердое. Термины и определения

ГОСТ 8.315-97Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 2408.1-95 (ИСО 625-96) Топливо твердое. Методы определения углерода и водорода

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ Р 54219*.

     4 Сущность метода


Навеску пробы сжигают в кислороде или в смеси кислорода с газом-носителем в условиях, при которых образуются зола и газообразные продукты сжигания, состоящие в основном из диоксида углерода, паров воды, элементарного азота и/или оксидов азота, газообразных соединений серы и галогенидов водорода.

Продукты сжигания подвергают обработке для выделения водорода из соединений с серой или галогенами и образования паров воды, для восстановления оксидов азота до элементарного азота, а также для удаления соединений, мешающих дальнейшему проведению анализа. Далее диоксид углерода, водяной пар и азот в газовом потоке количественно определяют подходящими инструментальными методами.

     5 Реактивы и стандартные образцы

5.1 Общие положения

При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, степень чистоты которых не ниже ч.д.а. (чистый для анализа) по ГОСТ 13867.

Следует соблюдать осторожность при обращении с реактивами, многие из которых обладают токсичными и коррозионными свойствами.

5.2 Газ-носитель

Гелий или другой газ, указанный в инструкции по эксплуатации прибора.

5.3 Кислород газообразный по ГОСТ 5583

Технические характеристики приведены в инструкции по эксплуатации прибора.

5.4 Дополнительные реактивы

Характеристики дополнительных реактивов приведены в инструкции по эксплуатации прибора.

5.5 Вещества для градуировки

Чистые органические вещества, используемые для градуировки, приведены в таблице 1.


Таблица 1 - Примеры веществ, применяемых для градуировки, и рассчитанные в них массовые доли С, Н и N

Наименование

Формула

С, %

Н, %

N, %

Ацетанилид

CHNO

71,1

6,7

10,4

Атропин

CHNO

70,6

8,0

4,8

Бензойная кислота

СНО

68,8

5,0

0,0

Цистин

CHNOS

30,0

5,0

11,7

Дифениламин

СHN

85,2

6,5

8,3

ЭДТА

CHNO

41,1

5,5

9,6

Фенилаланин

СНNO

65,4

6,7

8,5

Сульфаниламид

СНNOS

41,8

4,7

16,3

Сульфаниловая кислота

CHNOS

41,6

4,1

8,1

ТРИС {три(гидроксиметил)аминометан}

СН

39,7

9,1

11,6



5.6 Стандартные образцы

Стандартные образцы государственные (ГСО), аттестованные, представляют собой образцы твердого биотоплива, углей или коксов с известным содержанием углерода, водорода или азота, установленным по ГОСТ 2408.1, ГОСТ 28743. Соответствующий ГСО должен быть аттестован и утвержден национальным органом по стандартизации, метрологии и сертификации (ГОСТ 8.315). Используют стандартные образцы, близкие по составу к анализируемым пробам.

     6 Оборудование и требования к нему


Для определения углерода, водорода и азота инструментальными методами используют приборы, выпускаемые промышленностью. Тип прибора должен быть сертифицирован, зарегистрирован в Государственном реестре средств измерений и допущен к применению в Российской Федерации.

Используемые приборы должны отвечать следующим функциональным требованиям:

а) условия сжигания пробы должны обеспечивать полное превращение углерода (включая углерод карбонатов) в диоксид углерода, водорода (включая водород гидратной влаги минералов и исключая водород, связанный с серой и летучими галогенами) в водяной пар и азота в газообразный азот и/или оксиды азота;

б) газообразные продукты сжигания или их аликвота (точно измеренная порция) должны быть соответствующим образом обработаны для удаления и/или отделения всех компонентов, которые могут в дальнейшем мешать идентификации и измерению содержания диоксида углерода, водяного пара или азота в газовом потоке;

в) водород, связанный с галогенами и серой, должен быть выделен и возвращен в газовый поток в виде водяного пара до проведения измерения;

г) оксиды азота, образовавшиеся при сжигании навески пробы, должны быть восстановлены до элементарного азота перед проведением измерения;

д) сигнал детектора должен быть пропорционален концентрации определяемого газа в области измеряемых концентраций, причем предпочтительна линейная зависимость;

е) если зависимость между сигналом детектора и концентрацией определяемого газа не линейна, аппаратура должна быть снабжена системой, обеспечивающей корреляцию между величиной сигнала детектора и концентрацией определяемого продукта сжигания;

ж) в состав аппаратуры должен входить дисплей для отображения сигналов детектора или система, позволяющая после введения необходимых данных рассчитывать и представлять концентрации углерода, водорода и азота в пробе.

Примечание - Система, производящая оценку сигнала детектора и соответствующие расчеты, может быть встроена в аппаратуру или представлять собой дополнительный вспомогательный блок.

     7 Подготовка пробы


Проба биотоплива для испытаний представляет собой аналитическую пробу с размером частиц не более 1 мм, подготовленную по ГОСТ Р 54212*.

Одновременно с определением С, Н и N из отдельной навески аналитической пробы определяют содержание в ней влаги по ГОСТ Р 54211*.

Примечания

1 Некоторые типы оборудования требуют для определения водорода использовать высушенную пробу. Высушивание аналитической пробы проводят непосредственно перед определением в сушильном шкафу при 105 °С так, как описано в ГОСТ Р 54211*. В этом случае предварительно (или параллельно) проводят определение водорода из аналитической пробы другим прямым методом, используя результат этого определения для контроля результатов, получаемых инструментальным методом из высушенной навески. Содержание влаги в аналитической пробе определяют по ГОСТ Р 54211*.