РД 52.18.649-2003

Группа Т58

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Определение массовой доли галоидорганических пестицидов в пробах почвы.

Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

Дата введения 2003-10-01

ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением "Тайфун"

2 РАЗРАБОТЧИКИ Э.И.Бабкина, канд. хим. наук, Г.А.Мошкарова, Ж.Н.Трублаевич, канд. биол. наук, Г.А.Шрайнер, С.Н.Харитонова

3 УТВЕРЖДЕН Первым заместителем руководителя Федеральной службы России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды от 28.04.2003 г.

4 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ Выдано НПО "Тайфун" N 5-2002 от 23.09.2002.

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП за N РД 52.18.649-2003 от 26.05.2003

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

1.1 Настоящие методические указания устанавливают экспресс-методику выполнения измерений (МВИ) массовой доли галоидорганических пестицидов: инсектоакарицидов 1,1 - ди - (4-хлорфенил) - 2,2,2 - трихлорэтана (далее - п,п'-ДДТ), его метаболита п,п'-ДДЭ, альфа- и гамма-изомеров гексахлорциклогексана (далее - альфа-ГХЦГ и гамма-ГХЦГ), гексахлорбензола (далее - ГХБ) и гербицида трифлуралина (далее - пестициды) в пробах черноземных, лесных, пойменных, подзолистых, каштановых почв методом газожидкостной хроматографии. По сравнению с ранее разработанным РД 52.18.180-2001* [1]*, МВИ обеспечивает оперативное проведение массовых анализов проб почвы и предназначена для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за загрязнением почв остаточными количествами пестицидов.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует РД 52.18.180-2011, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

1.2 МВИ распространяется на все препаративные формы* с различными торговыми наименованиями**, наиболее распространённые из которых указаны в таблице 1, содержащие в качестве действующего вещества*** (ДВ) пестициды, перечисленные в 1.1.

________________

* Содержат ДВ (от 2 до 80%) и наполнитель, способствующий контакту ДВ с вредными организмами

** Наименования препаративных форм, данные производителем

*** Вещество, являющееся составной частью препаративной формы, и оказывающее токсическое действие на организм

Таблица 1

1.3 МВИ позволяет определить массовую долю пестицидов в следующих диапазонах, мг/кг:

       Примечание - Предельно допустимая концентрация пестицидов в почве, указанная в [2]*, приложение В, составляет, мг\кг:

________________

* См. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.

     2 Нормативные ссылки

2.1 В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности;

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб;

ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ.

Примечание - Ссылки на остальные стандарты приведены в разделе 5.

     3 Определения

3.1 В настоящих методических указаниях применяют следующие термины с соответствующими определениями:

- пестициды - химические вещества (ядохимикаты), предназначенные для уничтожения животных и растительных организмов, наносящих вред сельскому хозяйству;

- инсектоакарициды - пестициды, уничтожающие одновременно насекомых и клещей;

- гербициды - пестициды, уничтожающие нежелательную травянистую растительность в посевах культурных растений;

- метаболиты пестицидов - продукты превращения пестицидов под влиянием жизнедеятельности различных живых организмов - бактерий, грибов, высших растений и животных, а также за счет физико-химических факторов (гидролиз, окисление и т.п.).

     4 Характеристики погрешности измерений

4.1 При массовых долях пестицидов, указанных в 1.3, погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в таблице 2.

Таблица 2

     5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

5.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:

- весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и пределом допустимой погрешности не более ±38 мг ГОСТ 24104-2001;

- весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допустимой погрешности не более ±0,75 мг ГОСТ 24104-2001;

- хроматограф газовый с детектором по типу электронного захвата (далее - хроматограф) с колонками газохроматографическими стеклянными длиной от 1 до 2 м с внутренним диаметром от 2 до 3 мм (далее - колонки) ТУ 1.550.150-85*;

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

- микрошприцы типа МШ-10 М, вместимостью 1; 10 мм ТУ 2.833.106-90;

- цилиндры мерные исполнения 3, вместимостью 25; 50; 100; 250 см ГОСТ 1770-74;

- колбы мерные исполнения 1, вместимостью 25; 50; 100; 250 см 2 класса точности ГОСТ 1770-74;

- пипетки исполнения 1, вместимостью 0,2; 2; 5; 10 см 2 класса точности ГОСТ 29227-91;

- пробирки исполнения 2, вместимостью 10; 15; 20 см с ценой деления 0,2 см ГОСТ 1770-74;

- термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерений от 0 до +150 °С с ценой деления 1 °С;

- линейка измерительная металлическая длиной 300 мм ГОСТ 427-75.

Примечание - Допускается применение средств измерений другого типа, имеющих метрологические характеристики, обеспечивающие необходимую точность измерений.

5.2 При выполнении измерений применяют следующие вспомогательные устройства:

- колбы конические вместимостью 100; 250 см ГОСТ 25336-82;

- воронки делительные типа ВД исполнения 1 вместимостью 25; 100 и 250 см ГОСТ 25336-82;

- стаканы типа В исполнения 1, вместимостью 50, 100, 250, 400 см ГОСТ 25236-82*;

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 25336-82. - Примечание изготовителя базы данных.

- стаканчики для взвешивания типа СВ (далее бюксы) ГОСТ 25336-82;

- бумага фильтровальная лабораторная ГОСТ 12026-76;

- воронки лабораторные типа В диаметром 56 мм ГОСТ 25336-82;

- баня водяная ТУ 64-1-2850-76;

- холодильник шариковый исполнения 1 ГОСТ 25336-82;

- аппарат для перегонки органических растворителей с основными размерами, указанными на рисунке 1, или колба Фаворского вместимостью от 500 до 1200 см ГОСТ 25336-82;