РД 52.18.180-2011
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ ДОЛЯ ГАЛОИДОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ П,П'-ДДТ, П,П'-ДДЭ, АЛЬФА-ГХЦГ, ГАММА-ГХЦГ, ТРИФЛУРАЛИНА В ПРОБАХ ПОЧВЫ
Методика измерений методом газожидкостной хроматографии
Дата введения 2012-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ГУ "НПО "Тайфун")
2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.Н.Лукьянова, канд. хим. наук; Э.И.Бабкина, канд. хим. наук; Л.Б.Алексеева; Г.Н.Мальцев; Г.А.Мошкарова; Ж.Н.Трублаевич, канд. биол. наук; В.А.Красковская
3 СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 24.01.2011
4 УТВЕРЖДЁН заместителем Руководителя Росгидромета 26.01.2011
5 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ выдано ГУ "НПО "Тайфун" N 18.10-2010 от 20.10.2010
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ГУ "НПО "Тайфун" за номером РД 52.18.180-2011 от 02.02.2011
7 ВЗАМЕН РД 52.18.180-2001 Методические указания. Определение массовой доли галоидорганических пестицидов п,п'-ДДТ, п,п'-ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии
1 Область применения
1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее - методика) массовой доли галоидорганических пестицидов п,п'-ДДТ, п,п'-ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина (далее - пестициды) в объединённых пробах почвы (далее - проба) методом газожидкостной хроматографии и предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за остаточным количеством пестицидов в почве.
1.2 Методика позволяет определить массовую долю пестицидов в следующих диапазонах, мг/кг:
- п,п'-ДДТ | - от 0,01 до 10; |
- п,п'-ДДЭ | - от 0,005 до 10,0; |
- альфа-ГХЦГ | - от 0,01 до 10,0; |
- гамма-ГХЦГ | - от 0,01 до 10,0; |
- трифлуралин | - от 0,05 до 10,0. |
Примечание - Предельно допустимая (для трифлуралина - ориентировочно допустимая) концентрация пестицидов в почве, указанная в ГН 1.2.2701, составляет, мг/кг:
- п,п'-ДДТ, п,п'-ДДЭ | - суммарно 0,1; |
- альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ | - суммарно 0,1; |
- трифлуралин | - 0,1. |
2 Нормативные ссылки
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб
ГОСТ 5180-84 Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик
ГОСТ Р 8.589-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Контроль загрязнения окружающей природной среды. Метрологическое обеспечение. Основные положения
ГН 1.2.2701-10 Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды
МИ 1317-2004 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров
МИ 2334-95 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
МИ 2335-2003 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 61-2003 Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
РД 52.18.103-86 Методические указания. Охрана природы. Почвы. Оценка качества аналитических измерений содержания пестицидов и токсичных металлов в почве
РД 52.18.156-99 Методические указания. Охрана природы. Почвы. Методы отбора объединённых проб почвы и оценки загрязнения сельскохозяйственного угодья остаточными количествами пестицидов
РД 52.18.166-89 Методические указания. Охрана природы. Почвы. Требования к способам извлечения пестицидов и регуляторов роста растений из проб почвы
Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 4.
3 Требования к показателям точности измерений
3.1 Погрешность измерений соответствует приписанным характеристикам, приведённым в таблице 1.
Таблица 1 - Приписанные характеристики погрешности измерений
Наименование пестицида | Диапазон измеряемых значений массовой доли X, мг/кг | Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости) | Показатель воспроиз- | Показатель правильности (границы, в которых находится неисключённая систематическая составляющая погрешности) | Показатель точности методики (границы, в которых находится погрешность) |
п,п'-ДДТ | От 0,01 до 10,0 | 0,14· | 0,19· | 0,10· | 0,40· |
п,п'-ДДЭ | От 0,005 до 10,0 | 0,14· | 0,20· | 0,18· | 0,45· |
Альфа-ГХЦГ | От 0,01 до 10,0 | 0,19· | 0,26· | 0,17· | 0,56· |
Гамма-ГХЦГ | От 0,01 до 10,0 | 0,19· | 0,26· | 0,13· | 0,54· |
Трифлуралин | От 0,05 до 10,0 | 0,14· | 0,19· | 0,20· | 0,44· |
3.2 Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам
4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:
- весы неавтоматического действия высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и пределом допустимой погрешности не более ±100 мг по ГОСТ Р 53228-2008;
- хроматограф газовый с детектором по типу электронного захвата ТУ 1.550.150-85* (далее - хроматограф);
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
- колонки газохроматографические насадочные стеклянные длиной от 1,0 до 2,0 м с внутренним диаметром от 2 до 3 мм по ТУ 1.550.150-85 или капиллярные длиной 30 м с внутренним диаметром от 0,25 до 0,32 мм (далее - колонки);
- микрошприцы типа MШ-10M вместимостью 1, 10 мм по ТУ 2.833.106-90;
- цилиндры исполнения 3 вместимостью 10, 25, 50, 100, 250 см 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
- колбы исполнения 2 вместимостью 25, 50, 100, 250 см 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
- пипетки типа 1, исполнения 1, вместимостью 1, 2 см, исполнения 1 или 2 вместимостью 5, 10 см
1-го класса по ГОСТ 29227-91;
- пробирки исполнения 2 вместимостью 10, 15, 20, 25 см с ценой деления 0,2 см
по ГОСТ 1770-74;
- термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерения от 0 °С до +150 °С и ценой деления 1 °С;
- линейка измерительная с пределом измерения 300 мм по ГОСТ 427-75.
Примечание - Допускается применение средств измерений другого типа, имеющих метрологические характеристики, обеспечивающие точность измерений, указанную в таблице 1.
4.2 При выполнении измерений применяют следующие вспомогательные устройства:
- колбы типа Кн исполнения 1, с взаимозаменяемым конусом 29/32 номинальной вместимостью 100, 250 см по ГОСТ 25336-82;
- воронки типа ВД исполнения 1 номинальной вместимостью 25, 100, 250 см по ГОСТ 25336-82;
- стаканы типа В исполнения 1 номинальной вместимостью 50, 100, 250, 400 см по ГОСТ 25336-82;
- стаканчики типа СВ с взаимозаменяемым конусом 14/8, 24/10 по ГОСТ 25336-82 (далее - бюксы);
- воронки типа В диаметром 56 мм, высотой 80 мм; диаметром 75 мм, высотой 110 мм по ГОСТ 25336-82;
- колбы круглодонные типа К исполнения 1 номинальной вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;
- колбы с г-образным отводом вместимостью от 40 до 60 см для концентрирования гексановых экстрактов с основными размерами, приведёнными на рисунке 1;
Рисунок 1 - Колба с г-образным отводом для концентрирования экстрактов
- палочки стеклянные длиной от 180 до 200 мм, диаметром от 5 до 7 мм;
- колбы типа О номинальной вместимостью 50 см, с взаимозаменяемым конусом 14/23 по ГОСТ 25336-82;
- ступка N 4 наибольшим наружным диаметром 110 мм по ГОСТ 9147-80;
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно