ГОСТ Р 54351-2011

Группа Н95

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ ПИЩЕВАЯ

Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом

Food common salt. Determination of chlor-ion mass fraction by mercurimetric method

ОКС 67.220.20

ОКП 91 9203

        91 9220

91 9230

        91 9240

Дата введения 2012-07-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт Галургии" (ЗАО "ВНИИ Галургии")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 "Пищевые добавки и ароматизаторы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 июля 2011 г. N 177-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевую поваренную соль и устанавливает меркуриметрический метод определения массовой доли хлор-иона в диапазоне измерений от 58,0% до 61,0%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52482-2005 Соль поваренная пищевая. Отбор и подготовка проб. Определение органолептических показателей

ГОСТ Р 54345-2011 Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка гравиметрическим методом

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Метод основан на титровании ионов хлора раствором нитрата ртути (II) с образованием слабодиссоциирующего хлорида ртути (II).

Реакция протекает по схеме

2CI+Hg=HgCI.

Конечную точку титрования фиксируют с помощью индикаторов дифенилкарбазона или нитропруссида натрия.

     4 Общие требования к условиям выполнения измерений

4.1 При выполнении анализа в лаборатории должны быть выполнены общие требования по технике безопасности и промышленной санитарии, предъявляемые к аналитическим лабораториям.

4.2 При выполнении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

взвешивание на весах проводят при температуре окружающего воздуха в соответствии с нормативным документом на весы.

4.3 При выполнении анализа допускается применение средств измерений с метрологическими характеристиками и испытательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а химических реактивов и воды - по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.4 К выполнению анализа допускаются лаборанты, контролеры продукции, освоившие технику выполнения измерений и прошедшие соответствующий инструктаж.

     5 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,1 мг и с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь (1-100 г) Е по ГОСТ 7328.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498, тип А, 1-го класса точности, с диапазоном измерений от 0 °С до 250 °С и ценой деления шкалы не более 1 °С.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 °С до 250 °С, с погрешностью регулирования температуры ±5 °С.

Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919.

Бюретка 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы 1-100(500,1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 3-1-2-2 по ГОСТ 29227.

Пипетка 2-2-10(25) по ГОСТ 29169.

Стаканы В-1-100(150,400) ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10(50,100, 250, 500)-2 по ГОСТ 1770.

Эксикатор 1 (2)-190 по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Склянка из темного стекла.

Склянка с притертой пробкой.

Часовое стекло.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Нитропруссид натрия, ч.д.а.

Дифенилкарбазон, ч.д.а.

Кислота азотная, х.ч., по ГОСТ 4461.

Натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233.

Ртуть азотнокислая (П) 1-водная, х.ч., по ГОСТ 4520.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бумага фильтровальная ФМ-1 по ГОСТ 12026.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

     6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ Р 52482.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1 Приготовление спиртового раствора дифенилкарбазона с массовой долей 1%

1,0 г дифенилкарбазона переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, цилиндром приливают 50 см этилового спирта и перемешивают до растворения. Содержимое колбы доводят до метки этиловым спиртом, перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла и применяют в течение 15 сут.

6.2.2 Приготовление раствора индикатора нитропруссида натрия с массовой долей 10%