ГОСТ Р 54237-2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Топливо твердое минеральное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ЗОЛЫ МЕТОДОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

Solid mineral fuels. Determination of chemical composition of ash by method of atomic emission spectrometry with inductively coupled plasma

ОКС 75.160.10

Дата введения 2012-07-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Институт горючих ископаемых - Научно-технический центр по комплексной переработке твердых горючих ископаемых" (ФГУП "ИГИ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. N 1036-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к национальному стандарту ASTM D 6349-2008* "Стандартный метод определения макро- и микроэлементов в угле, коксе и твердых остатках от сжигания угля и кокса методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой" (ASTM D 6349-2008 "Standard test method for determination of major and minor elements in coal, coke, and solid residues from combustion of coal and coke by inductively coupled plasma - Atomic emission spectrometry", MOD) путем внесения технических отклонений, объяснение которых приведено во введении к настоящему стандарту

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к национальному стандарту ASTM D 6349-2008 требования, отражающие потребности национальной экономики Российской Федерации, и при его составлении учтены особенности изложения национальных российских стандартов, а именно:

- в область распространения включены все виды твердого минерального топлива;

- арбитражным методом определения химического состава золы является метод по ГОСТ 10538;

- в отдельные разделы выделены "7 Калибровка прибора", "12 Контроль за качеством анализов", "15 Протокол испытаний";

- раздел ASTM D 6349-2008 "6 Аппаратура" разделен на разделы "5 Оборудование" и "6 Аппаратура";

- в разделе "6 Аппаратура" собраны описание, принцип работы ICP-спектрометра и факторы, мешающие измерениям, из разделов 3, 5 и 6 ASTM D 6349-2008;

- в разделе "7 Калибровка прибора" собраны способы приготовления калибровочных растворов, раствора для разбавления, раствора холостого опыта для калибровки и принципы построения калибровочных графиков из пунктов 7.10, 7.11, 10.3.3, 11.2.2 ASTM D 6349-2008;

- приведен перечень ссылочных межгосударственных и национальных стандартов, использованных при модифицировании текста стандарта; стандарты на реактивы и посуду (разделы 4, 5) уточняют требования к реактивам, полимерной таре, платиновой и стеклянной посуде;

- из раздела 10 исключен альтернативный способ сплавления золы в пламени горелки Мекера, так как в отечественной лабораторной практике сплавление проводят в муфельных печах, а горелки Мекера не используют;

- в соответствии с ГОСТ 11022 изменена температура озоления твердых горючих ископаемых с 750°С на (815±10)°С.

В тексте ASTM D 6349-2008 (подраздел 10.1) указано, что приведенные в стандарте концентрации и пропорции реагентов и растворов относятся к анализу углей в США. При другом составе золы углей может потребоваться внесение изменений в методику испытания. В соответствии с этим в текст настоящего стандарта введено примечание 2 к разделу 3, согласно которому допускается самостоятельность в работе аналитика при выборе необходимых концентраций и проведении отдельных операций.

Указанные дополнительные требования выделены курсивом*.

_______________

* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов в разделе "Нормативные ссылки" выделены курсивом, остальные по тексту документа приводятся обычным шрифтом. - Примечание изготовителя базы данных.

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на каменные и бурые угли, лигниты, антрациты, горючие сланцы, кокс, торф, брикеты, продукты обогащения, переработки и сжигания твердого топлива, включая золу уноса (далее - топливо твердое минеральное) и устанавливает метод определения химического состава золы твердого топлива путем атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой.

Под химическим составом золы твердого минерального топлива понимают содержание в золе основных одиннадцати элементов в пересчете на оксиды кремния, алюминия, железа, кальция, магния, титана, фосфора, марганца, калия, натрия и серы. В настоящем стандарте в составе золы дополнительно определяют два микроэлемента: барий и стронций.

При определении химического состава золы арбитражными являются методы химического анализа, регламентированные в ГОСТ 10538.

Химический состав стандартных образцов состава зол твердого топлива определяют химическими методами по ГОСТ 10538.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике (ИСО 5725-6:1994, IDT)

ГОСТ Р 51568 Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия (ИСО 3310-1:1990, MOD)

ГОСТ Р 51760 Тара потребительская полимерная. Общие технические условия

________________

Действует ГОСТ 33756-2016.

ГОСТ Р 52501 Вода для лабораторного анализа. Технические условия (ИСО 3696:1987, MOD)

ГОСТ Р 52917 Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе (ИСО 11722:1999, ИСО 5068-2:2007, MOD)

________________

Действует ГОСТ 33503-2015.

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9656 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484 Реактивы. Кислота фтористо-водородная. Технические условия

ГОСТ 10538 Топливо твердое. Методы определения химического состава золы

ГОСТ 10742 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11022 Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности (ИСО 1171:1997, MOD)

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55661-2013.

ГОСТ 11303 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб

ГОСТ 11305 Торф. Методы определения влаги

ГОСТ 11306 Торф и продукты его переработки. Методы определения зольности

ГОСТ 13867 Продукты химические. Обозначение чистоты

ГОСТ 23083 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27313 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива (ИСО 1170:1977, MOD)

ГОСТ 27589 Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе (ИСО 687:1974, IDT)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Анализируемую пробу озоляют. Золу сплавляют с соответствующим реагентом, а затем плав растворяют в разбавленном растворе кислоты. Альтернативный способ разложения золы - обработка смесью фтористоводородной, азотной и соляной кислот. В полученном растворе проводят определение элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (далее - метод ICP-AES).

В таблице 1 перечислены элементы, определяемые данным методом, и длины волн, соответствующие рекомендованным для измерения интенсивности спектральным линиям. В таблице 2 приведены элементы, мешающие определению при длинах волн, рекомендованных в таблице 1. Данные таблицы 2 используют для оценки возможности возникновения спектральных помех. С этой целью принимают допущение, что имеется линейная зависимость между концентрацией элемента и интенсивностью аналитической спектральной линии как для определяемых, так и для мешающих элементов.

Примечания

1 Химический состав золы, полученной в стандартных условиях определения зольности по ГОСТ 11022, отличается от состава минеральной массы исходного топлива, состава золы уноса и состава твердых остатков сжигания топлив в промышленных условиях.

2 В настоящем стандарте допускается самостоятельное проведение аналитиком некоторых операций. Например, при освоении метода  ICP-спектрометрии аналитик должен самостоятельно определить чувствительность используемого им прибора, линейную область калибровочной кривой, подобрать концентрации калибровочных растворов, соответствующие характеристикам прибора и близкие к содержанию элементов в анализируемых пробах.

3 Химический состав золы в значительной степени определяет выбор способов сжигания твердых топлив и удаления шлаков.

Таблица 1 - Рекомендуемые длины волн аналитических линий элементов, определяемых методом  ICP-AES