7.1 В лабораторию необходимо доставить представительную пробу. Проба не должна быть повреждена или модифицирована при транспортировании или хранении.
Отбор проб не является частью метода, устанавливаемого в настоящем стандарте.
Отбор проб - по ГОСТ Р 26809 и для экспортно-импортных операций - по [2].
Пробу хранят в условиях, в которых не допускается ее повреждение или изменение состава.
Пробу для испытаний переносят в емкость, имеющую вместимость примерно вдвое большую, чем объем пробы, и снабженную герметичной крышкой. Емкость незамедлительно закрывают. Пробу тщательно перемешивают путем многократного встряхивания и переворачивания емкости.
В процессе приготовления следует избегать воздействия атмосферного воздуха на пробу для испытаний, чтобы минимизировать поглощение воды.
7.2 Навеска
Взвешивают 1,0 г пробы для испытаний с точностью 1 мг в стеклянном химическом стакане вместимостью 50 см.
7.3 Контрольное определение
Контрольное определение проводят, как это указано в 7.4 и 8.2, используя все реактивы, но без порции пробы.
7.4 Приготовление раствора и депротеинизация
7.4.1 Навеску пробы (см. 7.2) при перемешивании стеклянной палочкой (см. 6.9) или другими подходящими средствами растворяют в 20 см воды, предварительно нагретой до температуры от 40 °C до 50 °C.
Содержимое химического стакана количественно переносят в мерную колбу с одной меткой на 100 см (см. 6.4), ополаскивая стакан водой. Содержимое колбы охлаждают примерно до 20 °C.
7.4.2 К раствору (см. 7.4.1) добавляют в следующей последовательности - 5,0 см раствора калия гексацианоферрата (II) (см. 5.1), 5,0 см
раствора сульфата цинка (см. 5.2) и 10,0 см
раствора II гидроксида натрия (см. 5.3.2), интенсивно перемешивая после каждого добавления. Разбавляют водой до метки 100 см
. Тщательно перемешивают и дают смеси отстояться при комнатной температуре в течение 30 мин.
7.4.3 Фильтруют через фильтровальную бумагу (см. 6.8), первую порцию фильтрата удаляют.
Вместо фильтрации можно использовать центрифугирование.