РД 52.18.287-2001

Группа Т58

     

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Определение массовой доли гербицида далапон-натрия в пробах почвы.

Методика выполнения измерений методом газожидкостной хроматографии

ОКСТУ 0017

Дата введения 2002-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением "Тайфун"

2 РАЗРАБОТЧИКИ Э.И.Бабкина, канд. хим. наук; Н.П.Жирюхина, канд. хим. наук; Л.Б.Алексеева; Г.Н.Мальцев; Г.Н.Шрайнер; Ж.Н.Трублаевич, канд. биол. наук; А.Ф.Ковалев; В.А.Красковская

3 УТВЕРЖДЕН Федеральной службой России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей природной среды от 2001-24-05

4 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ выдано НПО "Тайфун" N 6-99 от 1999-12-10

5. ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП за N РД 52.18.287-2001 от 2001-05-06

6. ВЗАМЕН РД 52.18.287-90

     1 Область применения

1.1. Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений (МВИ) массовой доли гербицида далапон-натрия (далее далапон-натрий) в объединенных пробах (далее проба) почвы методом газожидкостной хроматографии в диапазоне от 0,50 до 25 мг/кг.

1.2. Настоящие методические указания предназначены для использования в лабораториях, осуществляющих мониторинг загрязнения почв остаточными количествами пестицидов.

     2 Нормативные ссылки

2.1 В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.0.0.02-79* Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 8.589-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 17.4.3.01-83 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 17.4.3.03-85 Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

Примечание - Ссылки на остальные стандарты приведены в разделе 4.

     3 Характеристики погрешности измерений

3.1 При величине предельно допустимой концентрации (ПДК) [1], приложение Б, и диапазоне значений массовой доли, указанных в таблице 1, погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1.

Таблица 1

     4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений:

- весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и пределом допустимой погрешности не более ±38 мг - ГОСТ 24104-88*;

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

- весы аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 г и пределом допустимой погрешности не более ±0,75 мг - ГОСТ 24104-88;

- хроматограф газовый с детектором типа электронного захвата (далее хроматограф), с колонками газохроматографическими стеклянными длиной от 1,0 до 1,5 м, с внутренним диаметром 3 мм (далее колонки) - ТУ 1.550.150-85;

- микрошприцы типа МШ-10М вместимостью 10 мкл - ТУ 2.833.106-90;

- цилиндры мерные исполнения 3 вместимостью 25; 50 мл - ГОСТ 1770-74;

- колбы мерные исполнения 1 вместимостью 25; 50; 100 мл 2-го класса точности - ГОСТ 1770-74;

- пипетки исполнения 8 вместимостью 0,1 мл; исполнения 4 вместимостью 1; 2; 5; 10 мл 2-го класса точности - ГОСТ 29227-91;

- термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном измерения от 0 до 150 °С и ценой деления 1 °С;

- пробирки исполнения 2 вместимостью 10; 20 мл с ценой деления 0,1 мл - ГОСТ 1770-74.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие вспомогательные устройства:

- аппарат для перегонки органических растворителей (рисунок 1) или колба Фаворского - ГОСТ 25336-82;

- колбы конические вместимостью 250 мл - ГОСТ 25336-82;

- воронки делительные вместимостью 25; 100; 250 мл - ГОСТ 25336-82;

- стаканы для взвешивания (бюксы) - ГОСТ 25336-82;

- чашки выпарные круглодонные сферические исполнения 1 вместимостью 50 мл - ГОСТ 25336-82;

- воронки лабораторные типа В диаметром 25; 50; 75 мл - ГОСТ 25336-82;

- аппарат для встряхивания АВУ-1 - ТУ 64-1-2451-72;

- шкаф сушильный с диаметром рабочей камеры 350±5 мм и длиной 300±5 мм, максимальной температурой разогрева 200 °С;

- плитка электрическая с закрытой спиралью мощностью 800 Вт.

Примечание - Допускается применение вспомогательных устройств другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

1 - паз для термометра; 2 - холодильник; 3 - елочный дефлегматор; 4 - аллонж

Рисунок 1 - Аппарат для перегонки органических растворителей

4.3 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

- азот газообразный особой чистоты 1-го сорта - ГОСТ 9293-82*;

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9293-74. - Примечание изготовителя базы данных.

- спирт этиловый ректификованный высшей очистки - по ГОСТ 5962-67* или спирт этиловый ректификованный технический высший сорт - ГОСТ 18300-87, перегнанный;

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

- спирт бутиловый нормальный, ч.д.а. - ГОСТ 6006-78, перегнанный;

- спирт изобутиловый, ч.д.а. - ГОСТ- 6016-77, перегнанный;

- н-гексан ч. - ТУ-6-09-3375-78, перегнанный;

- кислота серная (удельный вес 1,84), х.ч. - ГОСТ 4204-77;

- натрий сернокислый безводный (далее натрий сернокислый), ч.д.а. - ГОСТ 4166-76;

- натрия гидроксид, ч.д.а. - ГОСТ 4328-77;

- вода дистиллированная - ГОСТ 6709-72;

- вата - ГОСТ 5556-81, обезжиренная (промытая ацетоном и гексаном);

- бумага фильтровальная лабораторная - ГОСТ 12026-76;

- хроматон N-AW-DMCS или N-AW-HMDS зернения от 0,125 до 0,160 мм или от 0,160 до 0,200 мм с нанесенной жидкой фазой SE-30 в количестве 5%;

- далапон-натрий (натриевая соль , -дихлорпропионовой кислоты) с массовой долей основного вещества 99,2%, синтезирован во Всесоюзном научно-исследовательском технологическом институте гербицидов (ВНИИТИГ).

Примечание - Допускается применение реактивов и материалов другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений.

     5 Метод измерений

5.1 Метод измерений основан на извлечении (с одновременным гидролизом) далапон-натрия из почвы, его идентификации в виде бутилового эфира и количественном определении массовой доли эфира далапон-натрия.

5.1.1 Извлечение далапон-натрия из почвы производят путем его экстракции раствором гидроксида натрия в этаноле с одновременно протекающим гидролизом до , -дихлорпропионовой кислоты, ее этерификации бутиловым спиртом в присутствии концентрированной серной кислоты с образованием бутилового эфира , -дихлорпропионовой кислоты (далее БЭДХПК).

5.1.2 Идентификацию эфира далапон-натрия проводят по времени удерживания, устанавливаемому с помощью градуировочного раствора.

5.1.3 Количественное определение массовой доли далапон-натрия в виде БЭДХПК проводят методом газожидкостной хроматографии путем сравнения высот пиков аналитических сигналов рабочего и градуировочного растворов.

5.2 Минимально детектируемое количество БЭДХПК в аликвоте, равной 4 мкл, составляет от 0,2 до 0,5 нг.

     6 Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1 При выполнении измерений массовой доли далапон-натрия в пробах почвы соблюдают требования безопасности труда в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и [2].

6.2 При проведении анализов необходимо соблюдать осторожность при работе с далапон-натрием и БЭДХПК, органическими растворителями, концентрированной серной кислотой, щелочью и другими химическими веществами.

6.3 Оператор должен пройти инструктаж по мерам предосторожности при работе с электрическими приборами.

6.4 Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

6.5 Сливы (отработанные растворы) органических растворителей, кислот и оснований категорически запрещается выливать в канализацию.

6.6 Сливы помещают в отдельные стеклянные бутыли или пластмассовые канистры, которые хранятся в соответствии с требованиями к хранению легковоспламеняющихся жидкостей и кислот, изложенными в [2].