8.1 Метод расчета
Массовую долю меди , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - концентрация меди в испытуемом растворе, полученная из градуировочного графика (7.4), мкг/см;
- концентрация меди в растворе холостого опыта, мкг/см;
- коэффициент разбавления по 7.3.1:
1 - для пробы с предполагаемой массовой долей меди 0,1% и менее;
5 - для проб с предполагаемой массовой долей меди более 0,1%;
- масса аналитической навески, г.
8.2 Точность
Плановая проверка этого метода проводилась в восьми лабораториях для пяти уровней содержания меди, причем каждая лаборатория проводила 4-5 определений на каждом уровне.
Статистическая обработка результатов проводилась в соответствии с ИСО 5725-1 при доверительной вероятности 0,95.
Полученные данные показали логарифмическую зависимость результатов анализа между массовой долей меди, пределом повторяемости (сходимости) и пределом воспроизводимости в диапазоне массовой доли меди от 0,02% до 5%. Часть диапазона приведена в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля меди | Предел повторяемости (сходимости) | Предел воспроизводимости |
0,005 | 0,0004 | 0,0007 |
0,010 | 0,0007 | 0,0013 |
0,020 | 0,0013 | 0,0025 |
0,050 | 0,0031 | 0,0057 |
0,100 | 0,0060 | 0,011 |
0,20 | 0,012 | 0,020 |
0,50 | 0,028 | 0,046 |
Расхождение между двумя единичными результатами, найденное при идентичном испытании материала одним аналитиком, использующим одну и ту же аппаратуру и осуществляющим испытание в пределах короткого промежутка времени, будет превышать предел повторяемости в среднем не более чем в одном случае из 20 при обычном и правильном выполнении операций методики.
Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами, полученное двумя исполнителями в различных лабораториях на одном и том же испытуемом материале, будет превышать предел воспроизводимости в среднем не более чем в одном случае из 20 при обычном и правильном выполнении операций методики.