ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

     5 Аппаратура

При проведении анализа используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.

5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр

Лампа с полым медным катодом; используют воздух и чистый ацетилен, не содержащие воду, масло и медь, чтобы обеспечить устойчивое, прозрачное, обедненное горючим пламя.

Применяемый атомно-абсорбционный спектрометр считают пригодным к работе, если после настройки в соответствии с 7.3.4 он обеспечивает предел обнаружения и характеристическую концентрацию, хорошо совпадающие со значениями, приведенными изготовителем, и удовлетворяет критериям точности, приведенным в 5.1.1.

5.1.1 Минимальная точность

Рассчитывают стандартное отклонение десяти значений абсорбции наиболее концентрированного градуировочного раствора. Стандартное отклонение не должно превышать 1,0% среднего значения абсорбции.

Рассчитывают стандартное отклонение десяти значений абсорбции наименее концентрированного градуировочного раствора (исключая нулевой раствор). Стандартное отклонение не должно превышать 0,5% среднего значения абсорбции для наиболее концентрированного градуировочного раствора.

Желательно также, чтобы прибор удовлетворял дополнительным требованиям, приведенным в 5.1.1.1-5.1.1.3.

5.1.1.1 Характеристическая концентрация

Характеристическая концентрация меди в матрице, аналогичной (по составу) конечному анализируемому раствору аналитической навески, должна быть менее 0,10 мкг/см меди.

5.1.1.2 Предел обнаружения

Предел обнаружения вычисляют как удвоенное стандартное отклонение десяти измерений значений абсорбции раствора, содержащего соответствующий элемент с выбранным уровнем концентрации, дающим абсорбцию чуть выше, чем нулевой раствор.

Предел обнаружения меди в матрице, аналогичной конечному анализируемому раствору аналитической навески, должен быть менее 0,15 мкг/см меди.

5.1.1.3 Линейность графика

Наклон градуировочного графика для верхних 20% концентрационной области, выраженной как изменение в абсорбции, не должен быть менее 0,7 значений наклона для нижних 20% концентрационной области, выраженной как изменение в абсорбции, определенных таким же способом.

Для прибора с автоматической градуировкой по двум или более стандартным образцам до проведения анализа следует установить, используя показания абсорбции, выполняются ли выше изложенные требования к линейности графика.

5.2 Вспомогательное оборудование

Рекомендуется применять самописец с ленточной диаграммой и/или цифровое считывающее устройство для оценки критериев по 5.1.1 и для всех последующих измерений.

Можно применять расширение шкалы до тех пор, пока наблюдаемый шум не превысит погрешность считывающего устройства, и расширение шкалы обязательно использовать для значений абсорбции менее 0,1. Если необходимо применять расширение шкалы, а прибор не имеет устройства для считывания значения коэффициента расширения шкалы, то это значение можно рассчитывать простым делением значений абсорбции, полученных при измерении абсорбции подходящего раствора, с расширением и без расширения шкалы.