ГОСТ Р ИСО 4943-2010 Сталь и чугун. Определение содержания меди. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

     7 Проведение анализа

Предупреждение - Пары хлорной кислоты взрывоопасны в присутствии аммиака, паров азотистой кислоты и любых органических материалов.

Система распыления и дренажная система должны быть хорошо отмыты от хлорной кислоты по окончании работы с ней.

Примечание - Всю стеклянную посуду необходимо сначала промыть в хлористоводородной кислоте (1,19 г/см, разбавленной 1:1), а затем в воде. Количество меди, присутствующее в стаканах и колбах, можно проверить, измеряя абсорбцию дистиллированной воды, налитой в стеклянную посуду после того, как она была промыта кислотой.

7.1 Аналитическая навеска

Взвешивают 0,500 г испытуемого образца с погрешностью до 0,001 г.

7.2 Холостой опыт

Холостой опыт проводят параллельно с проведением анализа и по той же методике, используя такие же количества всех реактивов.

7.3 Проведение анализа
     

    7.3.1 Приготовление испытуемого раствора

Помещают аналитическую навеску (7.1) в стакан вместимостью 250 см. Небольшими порциями добавляют 20 см смеси хлористоводородной, азотной и хлорной кислот (4.3), накрывают стакан часовым стеклом и осторожно нагревают до тех пор, пока не прекратится процесс растворения. Выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. При температуре, обеспечивающей стекание конденсата паров хлорной кислоты по внутренним стенкам стакана, выпаривают еще 1 мин.

Примечание - Пробы, которые плохо растворяются в смеси хлористоводородной, азотной и хлорной кислот (4.3), сначала растворяют в 10 см смеси хлористоводородной и азотной кислот (4.2).

После охлаждения добавляют 25 см воды и слегка нагревают для растворения солей. Снова охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

Фильтруют раствор, декантируя, через сухую фильтровальную бумагу средней плотности для отделения осадка, например графита, кремниевой и/или вольфрамовой кислот, а фильтрат собирают в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Если предполагается, что содержание меди в испытуемом образце превышает по массовой доле 0,1%, то раствор следует разбавить водой.

Переносят 20,0 см полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Примечание - Если для получения испытуемого раствора исходный раствор необходимо разбавить, то таким образом разбавляют и раствор холостого опыта (7.2).

7.3.2 Приготовление градуировочных растворов

Помещают (10±0,01) г железа (4.1) в стакан вместимостью 1 дм. Добавляют маленькими порциями 400 см смеси хлористоводородной, азотной и хлорной кислот (4.3) и осторожно нагревают до полного растворения.

Когда растворение завершится, выпаривают, пока не появятся белые пары хлорной кислоты. Оставляют выделяться пары 1 мин при такой температуре, когда достигается устойчивое орошение белыми парами хлорной кислоты стенок стакана.

После охлаждения добавляют 100 см воды и слегка нагревают до растворения солей. Снова охлаждают раствор и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

7.3.2.1 Градуировочные растворы с массовой долей меди менее 0,1%

В мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают по 25,0 см раствора железа (7.3.2). Используя пипетку или бюретку, добавляют в колбы соответственно 0 (нулевой раствор); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см стандартного раствора меди (4.4.2). Разбавляют водой до метки и перемешивают.

7.3.2.2 Градуировочные растворы с массовой долей меди от 0,1% до 0,5%

В мерные колбы вместимостью 100 см каждая помещают по 5,0 см стандартного раствора железа (7.3.2). Используя пипетку или бюретку, добавляют в колбы соответственно 0 (нулевой раствор); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см стандартного раствора меди (4.4.2). Разбавляют водой до метки и перемешивают.

Примечание - 1 см стандартного раствора меди (4.4.2), разбавленного до 100 см, эквивалентен массовой доле меди, равной 0,004%, - в случае 7.3.2.1 и массовой доле меди, равной 0,02%, - в случае 7.3.2.2.

7.3.3 Настройка атомно-абсорбционного спектрометра

Характеристики атомно-абсорбционного спектрометра приведены в таблице 1.

Таблица 1