МУК 4.1.2014-05

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению остаточных количеств Диметенамида в воде, почве, зерне, масле и зеленой массе кукурузы, семенах, жмыхе, масле, зеленой массе подсолнечника, семенах и масле сои, корнеплодах и ботве кормовой, сахарной и столовой свеклы методом газожидкостной хроматографии

     

Дата введения: с момента утверждения

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Главный государственный санитарный врач Российской Федерации, Г.Г.Онищенко 17 октября 2005 г.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в воде, почве, зерне, масле и зеленой массе кукурузы, семенах, жмыхе, масле, зеленой массе подсолнечника, семенах и масле сои, корнеплодах и ботве кормовой, сахарной и столовой свеклы массовых концентраций диметенамида в диапазонах 0,001-0,02 мг/дм (вода); 0,02-0,2 мг/кг (почва, зерно и зеленая масса кукурузы, растительные масла); 0,01-0,2 мг/кг (семена подсолнечника и сои, жмых и зеленая масса подсолнечника, корнеплоды и ботва свеклы).

Диметенамид-Р - действующее вещество препаратов ФРОНТЬЕР ОПТИМА. КЭ (720 г/л) и ФРОНТЬЕР Х2, КЭ (720 г/л), фирма производитель "БАСФ" (Германия). (RS)-2-хлор-N-(2,4-диметил-3-тиенил)-N-(2-метокси-1-метилэтил)ацетамид (IUPAC)

Диметенамид-Р - S-изомер диметенамида рацемического     

CHCINOS

     
Мол. масса 275,8

Вязкая желто-коричневая жидкость со слабым ароматическим запахом. Плотность 1,187 (при 25 °С). Температура кипения 127 °С (при 26,7 Па). Давление паров при 25 °С: 36,7 мПа. Растворимость в органических растворителях (при 25 °С): гептан - 282 г/кг; изооктан - 220 г/кг, диэтиловый эфир, керосин, этанол - более 50%. Растворимость в воде - 1,2 г/дм.

Диметенамид стабилен при хранении при температуре 54 °С не менее 4-х недель, при 70 °С - не менее 2-х недель. В водном растворе при рН 5-9 (25 °С) стабилен в течение 30-ти дней.

Краткая токсикологическая характеристика:

Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 429 мг/кг (самцы). 531 мг/кг (самки); острая дермальная токсичность (LD) для кроликов >2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK) для крыс >2200 мг/м.

Область применения препарата

Диметенамид - довсходовый гербицид класса хлорацетамида, используемый для борьбы с однолетними злаковыми и некоторыми двудольными сорными растениями.

Препараты Фронтьер Оптима, КЭ (720 г/л) и Фронтьер Х2, КЭ (720 г/л) рекомендуются к применению на посевах свеклы сахарной, столовой, кормовой, кукурузы, сои, подсолнечника при однократной обработке почвы с нормой расхода 0,8-1,4 л/га.

Гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов - 0,1 мг/дм; ОДК в почве - 0,1 мг/кг; МДУ в кукурузе, сое (семена, масло), свекле (сахарная, столовая, кормовая) - 0,02 мг/кг; подсолнечнике (семена, масло) - 0,04 мг/кг.

1. Метрологические характеристики метода

Метрологические характеристики метода представлены в таблице.

Таблица

     
Метрологические параметры

2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР) или термоионным детектором (ТИД) после экстракции из анализируемой пробы воды гептаном, растительного материала ацетоном или смесью ацетон-вода, растительного масла и семян масличных - ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами (зерно и зеленая масса кукурузы, ботва и корнеплоды свеклы) и на колонке с силикагелем (зеленая масса, семена и жмых подсолнечника, семена сои, растительное масло) или оксидом алюминия (почва, зерно, зеленая масса кукурузы). Идентификацию действующего вещества осуществляют прямым хроматографированием очищенного экстракта или после его дериватизации с образованием трифторуксусного производного.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы: 0,2-0,5 нг (в зависимости от способа детектирования).

В предлагаемых условиях определения метод специфичен в присутствии пестицидов, применяемых в технологии выращивания кукурузы, подсолнечника, сои, сахарной, столовой и кормовой свеклы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы