ПНД Ф 14.1:2:4.157-99 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций хлорид-ионов, нитрит-ионов, сульфат-ионов, нитрат-ионов, фторид-ионов и фосфат-ионов в пробах природных, питьевых и очищенных сточных вод с применением системы капиллярного электрофореза "Капель" (Издание 2009 года)
3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.
3.1 Средства измерений и стандартные образцы
Система капиллярного электрофореза "Капель" с отрицательной полярностью источника высокого напряжения (внутренний диаметр капилляра 75 мкм, полная длина капилляра 60 см, эффективная длина 50 см) | ТУ 4215-023-20506233-2006 | |
Весы лабораторные специального или высокого класса точности с ценой наименьшего деления (дискретностью отсчета) не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г | ||
________________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2 | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 см | ||
Микродозаторы с переменным объемом 10-100 мм | ТУ 9452-001-33189998-95 | |
Государственные стандартные образцы состава растворов анионов: | ||
хлорид-иона (10 мг/см | ГСО 7436-98 | |
нитрит-иона (1 мг/см | ГСО 7021-93 | |
сульфат-иона (10 мг/см | ГСО 7437-98 | |
нитрат-иона (1 мг/см | ГСО 7258-96 | |
фторид-иона (1 мг/см | ГСО 7261-96 | |
фосфат-иона (0,5 мг/см | ГСО 7260-96 | |
Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование других средств измерения и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.
3.2 Реактивы
Вода дистиллированная | ||
Хрома (VI) оксид, ч.д.а. |
Цетилтриметиламмоний гидроксид (гексадецилтриметиламмоний гидроксид) (ЦТА-ОН) импортный, квалификации р.а., например, производства фирмы "Флука", Швейцария, каталожный номер 52385
Диэтаноламин импортный, квалификации р.а., например, производства фирмы "Флука", Швейцария, каталожный номер 31589
Гидроксид натрия, х.ч. | ||
Соляная кислота, х.ч. |
3.3 Вспомогательные устройства и материалы
Дистиллятор или бидистиллятор или аппарат для перегонки воды (кварцевый или стеклянный) | ТУ 25.11-1592-81 | |
или установка для получения деионизированной воды | ||
Центрифуга | ШХ 2.779.040 | |
Пробирки одноразовые (типа Эппендорф) вместимостью 1,5 см | ТУ 62-2-300-80 | |
Стаканы химические вместимостью 50, 100 см | ||
Фильтры обеззоленные "синяя лента" | ТУ 6-09-1678-86 | |
Шприц медицинский одноразовый типа "Луер" вместимостью 10, 20 см | ||
________________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 7886-1-2009. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Фильтры целлюлозно-ацетатные, размер пор 0,2 мкм, диаметр 25 мм | ТУ-6-55-221-879-88 | |
Оправа для фильтра, например производства фирмы "SARTORIUS STEDIM", каталожный номер 16517 | ||
Порядок подготовки посуды и оборудования к выполнению измерений изложен в Приложении А.
3.4 Средства сбора и обработки информации
Сбор, обработка и вывод результатов анализа осуществляются с помощью персонального компьютера, на котором установлено программное обеспечение (ПО) "МультиХром для Windows" версия 1,5х (для всех модификаций "Капель", кроме "Капели-104М/105М") или управляющая версия 3,0х (для всех модификаций "Капель") или ПО "Эльфоран" (только для модификаций "Капель-104М/105М"). Требования к персональному компьютеру - в соответствии с Руководством пользователя ПО.
3.5 Приготовление растворов
Все растворы готовят на свежей дистиллированной воде, соответствующей ГОСТ 6709-72.
Проверку дистиллированной воды на чистоту проводят по п.8.4.1. Если дистиллированная вода не соответствует требованиям чистоты, то растворы готовят на бидистиллированной или деионизированной воде.
3.5.1 Раствор гидроксида натрия для промывки капилляра
В 50-60 см дистиллированной воды растворяют 2 г гидроксида натрия. По окончании растворения разбавляют дистиллированной водой до объема 100 см
. Молярная концентрация раствора приблизительно 0,5 моль/дм
.
Срок хранения в сосуде из полиэтилена с плотно завинчивающейся крышкой - 2 месяца.
3.5.2 Раствор соляной кислоты для промывки капилляра