ПНД Ф 14.1:2:4.157-99
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРИД-ИОНОВ, НИТРИТ-ИОНОВ, СУЛЬФАТ-ИОНОВ, НИТРАТ-ИОНОВ, ФТОРИД-ИОНОВ И ФОСФАТ-ИОНОВ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ, ПИТЬЕВЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД С ПРИМЕНЕНИЕМ СИСТЕМЫ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА "КАПЕЛЬ"
УТВЕРЖДЕНА Заместителем Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьяновым
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России.
Главный метролог Госкомэкологии России К.И.Машкович
Начальник ГУАК Г.М.Цветков
Разработчик ООО "Люмэкс-маркетинг"
1 ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерения (МВИ) массовой концентрации неорганических анионов: хлорид-, нитрит-, сульфат-, нитрат-, фторид-, фосфат-ионов (в форме растворенных ортофосфатов) в пробах природных, питьевых, в том числе расфасованной в емкости (за исключением нитрита в воде высшей категории) и очищенных сточных вод. Определение полифосфатов в рамках данной методики не предусмотрено.
Диапазон измеряемых значений массовой концентрации анионов приведен в таблице 1 (п.2).
Растворимые карбонаты при соотношении концентраций 1000:1 не мешают определению фосфатов и всех остальных определяемых анионов.
Органические кислоты и нейтральные органические соединения не мешают определению анализируемых анионов.
2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости
Диапазон измерений, мг/дм |
|
|
|
Хлорид-ион | |||
от 0,5 до 5,0 вкл. | 7 | 12 | 24 |
свыше 5,0 до 20000 вкл. | 3 | 5 | 10 |
Сульфат-ион | |||
от 0,5 до 5,0 вкл. | 6 | 8 | 16 |
свыше 5,0 до 20000 вкл. | 3 | 5 | 10 |
Нитрат-ион и нитрит-ион | |||
от 0,2 до 0,5 вкл. | 8 | 14 | 28 |
свыше 0,5 до 5,0 вкл. | 6 | 8 | 16 |
свыше 5,0 до 100 вкл. | 3 | 5 | 10 |
Фосфат-ион | |||
от 0,25 до 2,0 вкл. | 6 | 10 | 20 |
свыше 2,0 до 100 вкл. | 3 | 5 | 10 |
Фторид-ион | |||
от 0,1 до 0,5 вкл. | 6 | 9 | 18 |
свыше 0,5 до 1,0 вкл. | 4 | 7 | 14 |
свыше 1,0 до 25,0 вкл. | 3 | 5 | 10 |
Примечание. | |||
Значения показателя точности методики используют при:
оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.
3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.
3.1 Средства измерений и стандартные образцы
Система капиллярного электрофореза "Капель" с отрицательной полярностью источника высокого напряжения (внутренний диаметр капилляра 75 мкм, полная длина капилляра 60 см, эффективная длина 50 см) | ТУ 4215-023-20506233-2006 | |
Весы лабораторные специального или высокого класса точности с ценой наименьшего деления (дискретностью отсчета) не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г | ||
________________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2, 2-25-2 | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 см | ||
Микродозаторы с переменным объемом 10-100 мм | ТУ 9452-001-33189998-95 | |
Государственные стандартные образцы состава растворов анионов: | ||
хлорид-иона (10 мг/см | ГСО 7436-98 | |
нитрит-иона (1 мг/см | ГСО 7021-93 | |
сульфат-иона (10 мг/см | ГСО 7437-98 | |
нитрат-иона (1 мг/см | ГСО 7258-96 | |
фторид-иона (1 мг/см | ГСО 7261-96 | |
фосфат-иона (0,5 мг/см | ГСО 7260-96 | |
Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки. Допускается использование других средств измерения и стандартных образцов, имеющих аналогичные или лучшие метрологические характеристики.
3.2 Реактивы
Вода дистиллированная | ||
Хрома (VI) оксид, ч.д.а. |
Цетилтриметиламмоний гидроксид (гексадецилтриметиламмоний гидроксид) (ЦТА-ОН) импортный, квалификации р.а., например, производства фирмы "Флука", Швейцария, каталожный номер 52385
Диэтаноламин импортный, квалификации р.а., например, производства фирмы "Флука", Швейцария, каталожный номер 31589
Гидроксид натрия, х.ч. | ||
Соляная кислота, х.ч. |
3.3 Вспомогательные устройства и материалы
Дистиллятор или бидистиллятор или аппарат для перегонки воды (кварцевый или стеклянный) | ТУ 25.11-1592-81 | |
или установка для получения деионизированной воды | ||
Центрифуга | ШХ 2.779.040 | |
Пробирки одноразовые (типа Эппендорф) вместимостью 1,5 см | ТУ 62-2-300-80 | |
Стаканы химические вместимостью 50, 100 см | ||
Фильтры обеззоленные "синяя лента" | ТУ 6-09-1678-86 | |
Шприц медицинский одноразовый типа "Луер" вместимостью 10, 20 см | ||
________________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 7886-1-2009. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Фильтры целлюлозно-ацетатные, размер пор 0,2 мкм, диаметр 25 мм | ТУ-6-55-221-879-88 | |
Оправа для фильтра, например производства фирмы "SARTORIUS STEDIM", каталожный номер 16517 | ||
Порядок подготовки посуды и оборудования к выполнению измерений изложен в Приложении А.
3.4 Средства сбора и обработки информации
Сбор, обработка и вывод результатов анализа осуществляются с помощью персонального компьютера, на котором установлено программное обеспечение (ПО) "МультиХром для Windows" версия 1,5х (для всех модификаций "Капель", кроме "Капели-104М/105М") или управляющая версия 3,0х (для всех модификаций "Капель") или ПО "Эльфоран" (только для модификаций "Капель-104М/105М"). Требования к персональному компьютеру - в соответствии с Руководством пользователя ПО.
3.5 Приготовление растворов
Все растворы готовят на свежей дистиллированной воде, соответствующей ГОСТ 6709-72.
Проверку дистиллированной воды на чистоту проводят по п.8.4.1. Если дистиллированная вода не соответствует требованиям чистоты, то растворы готовят на бидистиллированной или деионизированной воде.
3.5.1 Раствор гидроксида натрия для промывки капилляра
В 50-60 см дистиллированной воды растворяют 2 г гидроксида натрия. По окончании растворения разбавляют дистиллированной водой до объема 100 см
. Молярная концентрация раствора приблизительно 0,5 моль/дм
.
Срок хранения в сосуде из полиэтилена с плотно завинчивающейся крышкой - 2 месяца.
3.5.2 Раствор соляной кислоты для промывки капилляра
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно