ГОСТ Р 53789-2010 Кислота азотная неконцентрированная. Технические условия

     7.5 Определение массовой доли оксидов азота

7.5.1 Характеристики погрешности измерений

Диапазон определений массовой доли оксидов азота - от 0,02% до 0,30%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа - ±0,02% при доверительной вероятности 0,95.

7.5.2 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-2001 любого типа, класс точности - специальный, дискретность - не более 0,1 мг, НПВ - не менее 200 г, НмПВ - не более 1 мг и весы по ГОСТ Р 53228.

Секундомер механический с ценой деления 0,2 с по [4].

Бюретка 1-3(5)-2-25-0,1; 1-3(5)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Пипетки 1-2-20; 1-2-10 по ГОСТ 29169.

Прибор 3-1(2) по ГОСТ 6859 (пипетка Лунге-Рея) или ампула стеклянная одно- или двухрожковая капиллярная (устройство и способ заполнения - по ГОСТ 701-89, приложение 1).

Цилиндры 1(3)-100; 1(3)-500 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.

Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации (1/5)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная в соотношении 1:4 (по объему).

7.5.3 Подготовка к анализу

Раствор сернокислого 7-водного железа молярной концентрации (1/2)=0,1 моль/дм готовят следующим образом: 28,00 г сернокислого железа (II) растворяют в 400 см раствора серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Коэффициент поправки приготовленного раствора устанавливают по марганцовокислому калию следующим образом: в коническую колбу помещают пипеткой 20 см раствора сернокислого железа (II), приливают 3 см ортофосфорной кислоты, которая связывает ионы Fe в бесцветный комплекс, что способствует более четкому переходу окраски в точке эквивалентности, и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Коэффициент поправки раствора вычисляют по формуле

,                                                                  (2)

где - объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации (1/5)=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия молярной концентрации (1/5)=0,1 моль/дм, определяемый по ГОСТ 25794.2;

20 - объем раствора сернокислого железа (II), взятый на титрование, см.

Коэффициент поправки проверяют в день проведения анализа.

7.5.4 Проведение анализа

Навеску неконцентрированной азотной кислоты массой (5±1) г взвешивают в ампуле или пипетке Лунге-Рея (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в коническую колбу или банку с пришлифованной пробкой (при взятии навески ампулой), в которую предварительно помещают 10 см раствора марганцовокислого калия, 10 см раствора серной кислоты и от 100 до 150 см воды. При взятии навески ампулой ее разбивают, раствор тщательно перемешивают и следят за тем, чтобы поглотились все оксиды азота. Затем титруют раствором сернокислого железа (II) до обесцвечивания раствора, после чего прибавляют 2-3 см раствора сернокислого железа (II), который оттитровывают тем же раствором марганцовокислого калия до розовой окраски.