МУК 4.3.2503-09
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.3. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Стронций-90. Определение удельной активности в пищевых продуктах
Дата введения 2009-06-20
1. Разработаны Федеральным государственным учреждением "Федеральный медицинский биофизический центр им. А.И.Бурназяна" (К.В.Котенко, М.Н.Савкин, Н.А.Богданенко, Н.К.Шандала, Н.Я.Новикова, Н.А.Бусарова, Р.И.Шеина, А.М.Афанасьева).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 24 марта 2009 г. N 1).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 23 апреля 2009 г.
4. Введены в действие с 20 июня 2009 г.
5. Введены взамен методических указаний N 5778-91 "Стронций-90. Определение в пищевых продуктах" от 04.01.91.
Методические указания устанавливают методику выполнения измерения активности стронция-90 (Sr) в пробах пищевых продуктов.
Данный метод позволяет определить содержание стронция-90 в пищевых продуктах по дочернему иттрию-90 (Y) тремя способами:
прямое выделение равновесного иттрия-90 в виде оксалата иттрия;
прямое выделение иттрия-90 в виде фосфата иттрия;
выделение иттрия-90 после радиохимической очистки стронция-90.
Диапазон измерений (0,2-200) Бк позволяет использовать методику для определения содержания стронция-90 в пищевых продуктах с целью мониторинга, контроля за уровнем поступления его в организм человека с рационом и оценки дозы внутреннего облучения.
В настоящих методах контроля использованы ссылки на следующие нормативные документы.
1. СП 2.6.1.758-99 "Нормы радиационной безопасности (НРБ-99)".
_______________
* Действуют СанПиН 2.6.1.2523-09 (НРБ-99/2009), здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
2. СП 2.6.1.799-99 "Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99)".
3. СанПиН 2.3.2.1078-01 "Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов".
4. МИ 2453-2000 "Рекомендации. Методики радиационного контроля. Общие требования".
5. ГОСТ Р 8.563-96* ГСИ (Изд.2002 г.) "Методики выполнения измерений".
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009. - . - Примечание изготовителя базы данных.
6. ГОСТ 8.033-96 ГСИ "Государственная поверочная схема для средств измерения активности радионуклидов, потока и плотности потока альфа- и бета-частиц и фотонов радионуклидных источников".
7. ГОСТ 8.207-76 ГСИ "Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения".
8. ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
9. ГОСТ 12.0.003-74 ССБТ "Опасные и вредные производственные факторы".
10. ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ "Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
11. ГОСТ 12.1.10-76* ССБТ "Взрывобезопасность. Общие требования".
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 12.1.010-76. - Примечание изготовителя базы данных.
12. ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ "Пожарная безопасность. Общие требования".
13. РМГ 60-2003 ГСИ "Смеси аттестованные. Общие требования к разработке".
В настоящем документе принята терминология в соответствии с НРБ-99 и ОСПОРБ-99. В дополнение к ним используются следующие термины:
Минимальная измеряемая активность - - активность радионуклида в счетном образце, при измерении которой на данной радиометрической установке за время экспозиции один час относительная случайная (статистическая) погрешность результата измерений составляет 50% при доверительной вероятности 0,95.
Радиометрическая установка - техническое средство (радиометр, спектрометр) для измерения активности (удельной активности) радионуклидов в счетном образце.
Носитель - вещество, которое, будучи связано с ничтожно малым количеством другого вещества, проносит последнее через весь химический или физический процесс.
Химический выход радионуклида - отношение количества носителя радионуклида в измеряемом образце к количеству носителя этого радионуклида в пробе.
4.1. Основные физико-химические свойства стронция-90
Стронций-90 наиболее важный радиоактивный изотоп стронция, чистый -излучатель со средней энергией 195,8 кэВ. Период полураспада 28,6 года. По химическим свойствам сходен с кальцием и барием. При его распаде образуется иттрий-90 со средней энергией 934,8 кэВ и периодом полураспада 61,1 ч.
Основной путь поступления стронция-90 в организм человека - по пищевым цепям с рационом человека. Стронций-90, являясь остеотропным элементом, накапливается в костной ткани и вносит основной вклад в дозу внутреннего облучения.
Для наблюдения и контроля за уровнем поступления стронция-90 в организм человека с рационом производят измерение содержания его в пищевых продуктах.
Полученные значения удельной активности стронция-90 в пищевых продуктах позволяют проследить за динамикой накопления его в организме и оценить дозу внутреннего облучения.
4.2. Метод определения
Метод определения стронция-90 основан на переводе данного радионуклида в раствор путем растворения золы пищевых продуктов в концентрированной азотной кислоте. В зависимости от группы пищевых продуктов и степени их загрязненности стронций-90 определяется тремя способами:
1) прямое выделение равновесного Y в виде оксалата иттрия;
2) прямое выделение Y в виде фосфата иттрия;
3) выделение Y после радиохимической очистки Sr.
Измерение выделенного препарата Sr производится по дочернему Y на низкофоновых радиометрах или бета-спектрометрах в режиме измерения проб после радиохимического анализа, отградуированных по Y, при минимальной измеряемой активности 0,2-0,5 Бк в счетном образце.
Значение чувствительности радиометров определяется при градуировке установки с использованием образцового радиоактивного раствора (прилож.1, 2).
Длительность анализа - 12 ч (без подготовки проб к анализу и накопления дочернего Y). Один лаборант одновременно может делать 4 пробы.
4.3. Требования к погрешности измерения и приписные характеристики погрешности измерения
4.3.1. Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл.4.1.
Таблица 4.1
Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и правильности
Наименование определяемого компонента, диапазон измерений | Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение повторяемости), , % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , % | Показатель правильности (границы относительной среднеквадратической погрешности при вероятности 0,95), ±, % | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности 0,95), ±, % |
Стронций-90 Диапазон измерений от 0,2 Бк до 200 Бк | 11 | 15 | 10 | 35 |
4.3.2. Значения показателя точности методики используют при:
оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
оценке деятельности лаборатории на качество проведения испытаний.
Значение чувствительности радиометров получается при градуировке установки с использованием образцовых радиоактивных растворов (прилож.1, 2).
Значение чувствительности бета-спектрометров получается при градуировке установки с использованием образцовых объемных источников и вводится в программу расчета на ПЭВМ (Инструкция по использованию установки).
5.1. Основные средства измерения
Таблица 5.1
Средства измерений, рекомендуемые при использовании методики
Наименование средств измерений | Обозначение стандарта, ТУ, ТД на изготовление | Наименование измеряемой физической величины | Погрешность |
Установка с малым фоном-УМФ-1500 | ТУ 25-11-162-68 | Скорость счета, с | 25% при 0,95 |
Бета-радиометр УМФ-2000 | N Госреестра 16294-97 | Скорость счета, с | 25% при 0,95 |
Бета-спектрометр "Прогресс" | ТУ 4362-001-31867313-95 | Скорость счета, с | 50% при 0,95 |
Образцовый радиоактивный раствор (ОРР) стронция-90 | ТУ И-170-71 | Активность, Бк/г | 5% при 0,95 |
Пипетки емкостью 1, 2, 5 см | ГОСТ 29227-91 | Объем, см | Погрешность 2% 0,01 мл |
Весы лабораторные, типа ВЛТ-200, ВЛТК-500 | Масса, г | Погрешность 2% 0,0005 г | |
______________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. | |||
Секундомер | ГОСТ 5072 | с | 0,2 с |
Плазменный фотометр или атомно-абсорбционный фотометр с плазменной ионизацией | Масса, г | 4% при 0,95 | |
Весы лабораторные равноплечие | Масса, г | 0,05 г |