МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Стронций-90. Определение в пищевых продуктах

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураев 04 января 1991 год N 5778-91  

Сборник из семи томов содержит официальные материалы по санитарным и противоэпидемическим вопросам: гигиене труда, коммунальной гигиене, гигиене детей и подростков, гигиене питания, радиационной гигиене и эпидемиологии.

В сборнике приводятся утвержденные Минздравом СССР санитарные правила, а также перечни инструктивно-методических указаний и рекомендаций; включены новые санитарные правила, действующие по состоянию на 1 июля 1991 г.

Данный сборник рассчитан на врачей санитарно-эпидемиологического и лечебного профиля, гигиенистов и экологов различных специальностей. Издание представляет интерес для лиц, ответственных за санитарно-эпидемиологическое благополучие населения; руководителей предприятий, учреждений, проектных, строительных, общественных организаций и движений.

Часть третья шестого тома содержит документы организационного характера, методические указания по определению радиоактивных веществ (стронций-90, цезий-137) в пищевых продуктах; материалы, регламентирующие облучение населения от природных источников ионизирующего излучения и в зонах радиоактивного загрязнения. Приведены рекомендуемые нормы питания и наборы продуктов для различных групп населения, подвергшихся радиоактивному воздействию.

Составители:

В.И.Калугина, Л.И.Аванесова, В.А.Недзельский

Настоящие методические указания предназначены для специалистов радиологических подразделений санэпидстанций и служб, осуществляющих контроль за содержанием радионуклидов в объектах окружающей среды.

Данный метод позволяет определить содержание стронция-90 в пищевых продуктах по дочернему иттрию-90 тремя способами: прямое выделение равновесного иттрия-90 в виде оксалата иттрия, прямое выделение иттрия в виде фосфата иттрия и выделение иттрия-90 после радиохимической очистки стронция-90.

1. Нормы точности определения

В связи с тем, что нормы точности определения содержания радионуклидов в пищевых продуктах не установлены, в данной методике принимается, что основная относительная погрешность не должна превышать ±30% при доверительной вероятности =0,95. При этом учитывается, что нормы точности радиометрических измерений, устанавливаемых ГОСТ 8.033-84*, даны в пределах от 10 до 50%.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.033-96. - Примечание изготовителя базы данных.

Нижний предел обнаружения стронция-90 в пробе рассчитывают по формуле:

.

Верхний предел обнаружения зависит от применяемого счетного устройства и рассчитывается по формуле:

,

где - минимально определяемая скорость счета;

- максимально возможная скорость счета;

- чувствительность радиометра.

Определение чувствительности установки к иттрию-90 производится относительным методом путем измерения образцовых препаратов иттрия-90, полученных из OPP S Y в соответствии с ГОСТ 8.505-84 (приложение 2).

Один исполнитель одновременно может анализировать 6 проб.

2. Подготовка проб для проведения радиохимического определения

Озоление проб проводится тремя способами в зависимости от вида продуктов и их загрязненности.

2.1. Подготовка проб растительных пищевых продуктов.

Навеску пробы 0,5-2,0 кг сырого веса, вымытую, очищенную, нарезанную помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100-120 °С. Сухую пробу переносят в фарфоровые чашки и нагревают на электроплитке или под инфракрасной лампой до полного обугливания. Пересыпают в фарфоровые тигли или чашки меньшего размера и помещают в муфельную печь для озоления при 600-700 °С.

2.2. Подготовка пищевых продуктов животного происхождения методом термического разложения.

Мясо и мышцы рыбы отделяют от костей, нарезают мелкими кусками. Творог, сыр помещают в фарфоровые чашки. Навеску пробы 0,3-3 кг сырого веса высушивают под инфракрасной лампой, обугливают на электроплитке, затем переносят в фарфоровые тигли небольшими порциями и озоляют при 600-700 °С.

2.3. Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения методом кислотного озоления.

Методика предназначена для переведения в раствор проб мяса, молочных продуктов (сгущенного и концентрированного молока, масла, творога, сыра) и т.д. с уровнем суммарной -активности 1·10 Ки/кг и выше. Рекомендуемый объем пробы не более 1,5 кг.

Метод основан на полной минерализации органических проб концентрированной азотной кислотой и перекисью водорода при нагревании.

Реактивы, посуда:

азотная кислота, концентрированная (ГОСТ 4461-77) ч.д.а.;

перекись водорода, 30% (ГОСТ 10929-76) х.ч.;

иттрий хлористый, 6-водный (ТУ 6-09-4474-77) х.ч.;

стронций хлористый, 6-водный (ГОСТ 4140-74) ч.д.а.;

цезий азотнокислый (ТУ 6-09-437-75) х.ч.;

(хлористый Cs (ТУ 6-09-4066-79) х.ч.);

стаканы термостойкие, вместимостью 2 л (ГОСТ 25336-82).

Ход озоления.

В стакан емкостью 2 л помещают 500 см концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и порциями (10-20 г) постепенно при перемешивании вносят растворяемую пробу. Обычно эта операция занимает от 1 до 2 часов, в зависимости от объема и характера пробы. Особое внимание нужно обратить на возможность обильного образования пены при сжигании жирных сортов мяса, масла, сгущенного молока с сахаром и соблюдать при растворении особую осторожность. После того, как вся масса продукта внесена в стакан, вносят растворы носителей иттрия, стронция, цезия и, продолжая кипячение, порциями (5-10 см) добавляют перекись водорода до полного разложения пробы (прекращение выделения бурых паров и осветление раствора). По мере уменьшения объема кислоты, если проба еще полностью не разложилась, добавляют еще 200-500 см конц. азотной кислоты.

Обычно для разложения 1 кг пробы достаточно 500-1000 см азотной кислоты и 200-400 см перекиси водорода. После полного разложения пробу охлаждают, застывший жир удаляют, промывают его в отдельной чашке или стакане 6 н азотной кислотой, промывной раствор присоединяют к основному. Раствор кипятят еще 10-20 мин до полного разложения перекиси водорода (прекращение выделения мелких пузырьков), доливают равным объемом дистиллированной воды. Из теплого раствора осаждают оксалаты щелочно-земельных металлов, для чего вносят 10-20 см 8% щавелевой кислоты или насыщенный раствор щавелевокислого аммония и приливают 25% раствора аммиака до рН 1,5. В осадке оксалатов определяют содержание стронция-90. В фильтрате при необходимости можно определить содержание цезия-137 и цезия-134.

3. Методы определения стронция-90

В зависимости от степени загрязненности пищевых продуктов и их вида стронций-90 определяют тремя методами, каждый из которых подробно описан ниже. В описании каждого метода приводятся необходимые для анализа реактивы. Средства измерения, вспомогательные устройства и посуда для всех трех методов приведены в пункте 3.1.

3.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда.

Низкофоновая установка для радиометрии -излучения*.

________________

* Для радиометрии бета-излучения можно использовать приборы типа РКБ 4-1 еМ. УМФ. руб-01П

Пламенный фотометр или атомно-абсорбционный фотометр с пламенной ионизацией.

Весы лабораторные (ГОСТ 24104-88*).

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные технические (ВЛКТ-500).

Шкаф сушильный термостатируемый (ГОСТ 3765-78).

Печь муфельная с терморегулятором до 1000 °С.

Плитка электрическая (ГОСТ 14919-83).

Лампа зеркальная ЗМ-8 220х500 для сушки проб.

Центрифуга (ТУ 5-375-4260-76).

Эксикатор (ГОСТ 25336-82).

Центрифужные пробирки на 10 см.

Пипетки - 2,1, 5 и 10 см (ГОСТ 20292-74*).

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Колбы мерные - 50, 100, 500, 1000, 2000 см (ГОСТ 1770-74).

Стаканы термостойкие вместимостью 50, 100, 150, 200, 500 см (ГОСТ 25336-82).

Колбы конические вместимостью 500 см (ГОСТ 1770-74).

Воронки диаметром 5, 10 и 15 см (ГОСТ 25336-82).

Чашки выпарительные фарфоровые вместимостью 150-200 мл (ГОСТ 9147-80).

Фильтры бумажные беззольные "белая лента" диаметром 9, 12,5 и 15 см.

Бумага фильтровальная лабораторная (ГОСТ 12026-76).

Стеклянные палочки длиной 30 см (толстые) и 15 см (тонкие).

Стеклянные капельницы объемом 25 и 50 см (ГОСТ 25336-82).

3.2. Прямое выделение иттрия-90 в виде оксалата.

Метод предназначен для определения стронция-90 в продуктах как животного, так и растительного происхождения, загрязненных цезием-137, цезием-134, присутствие радиоизотопа Се, Zr, Ru допускается в соизмеримых по активности количествах со стронцием-90.

Радиоактивный стронций-90 определяют по дочернему иттрию-90, который осаждают вместе с носителем в виде оксалатов. Очистку иттрия от редкоземельных элементов производят отделением их в виде йодата.

     Реактивы:

стронций азотнокислый (ГОСТ 5429-74) ч.д.а.; водный раствор, 50 мг/ см по стронцию;

иттрий азотнокислый (ТУ 6-09-4676-78) х.ч., водный раствор, 25 мг/ см по иттрию;

церий азотнокислый (ТУ 6-09-4081-75) ч.д.а., водный раствор, 20 мг/ см по церию;