МУК 4.3.2504-09
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.3. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Цезий-137. Определение удельной активности в пищевых продуктах
Дата введения 2009-06-20
РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным учреждением "Федеральный медицинский биофизический центр им. А.И.Бурназяна" (К.В.Котенко, Ю.А.Щагин, Н.Я.Новикова, Н.А.Бусарова, А.М.Афанасьева, Н.А.Богданенко, Ю.С.Степанов).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 24 марта 2009 г. N 1).
3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 23 апреля 2009 г.
4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 20 июня 2009 г.
5. ВВЕДЕНЫ ВЗАМЕН методических указаний N 5779-91 "Цезий-137. Определение в пищевых продуктах".
Методические указания устанавливают методику выполнения измерения активности цезия-137 в пищевых продуктах после концентрирования цезия-137 на осадке ферроцианида никеля и последующего выделения его в виде сурьмянистойодидной или гексахлортеллуритной соли.
Диапазон измерений 0,8-200 Бк позволяет использовать методику для определения содержания цезия-137 в пищевых продуктах с целью мониторинга, контроля за уровнем поступления его в организм человека с рационом и оценки дозы внутреннего облучения.
В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие нормативные документы.
1. СП 2.6.1.758-99* "Нормы радиационной безопасности (НРБ-99)".
_______________
* На территории Российской Федерации действуют СанПиН 2.6.1.2523-09 (НРБ-99/2009), здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
2. СП 2.6.1.799-99 "Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99)".
3. СанПиН 2.3.2.1078-01 "Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов".
4. МИ 2453-2000 "Рекомендации. Методики радиационного контроля. Общие требования".
5. ГОСТ Р 8.563-96* ГСИ (Изд. 2002 г.) "Методики выполнения измерений".
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009. - . - Примечание изготовителя базы данных.
6. ГОСТ 8.033-96 ГСИ "Государственная поверочная схема для средств измерения активности радионуклидов, потока и плотности потока альфа- и бета-частиц и фотонов радионуклидных источников".
7. ГОСТ 8.207-76 ГСИ "Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения".
8. ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
9. ГОСТ 12.0.003-74 ССБТ "Опасные и вредные производственные факторы".
10. ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ "Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
11. ГОСТ 12.1.10-76* ССБТ "Взрывобезопасность. Общие требования".
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 12.1.010-76. - Примечание изготовителя базы данных.
12. ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ "Пожарная безопасность. Общие требования".
13. РМГ 60-2003 ГСИ "Смеси аттестованные. Общие требования к разработке".
В настоящем документе принята терминология в соответствии с НРБ-99 и ОСПОРБ-99. В дополнение к ним используются следующие термины:
Минимальная измеряемая активность - - активность радионуклида в счетном образце, при измерении которой на данной радиометрической установке за время экспозиции один час относительная случайная (статистическая) погрешность результата измерений составляет 50% при доверительной вероятности 0,95.
Радиометрическая установка - техническое средство (радиометр, спектрометр) для измерения активности (удельной активности) радионуклидов в счетном образце.
Носитель - вещество, которое, будучи связано с ничтожно малым количеством другого вещества, проносит последнее через весь химический или физический процесс.
Химический выход радионуклида - отношение количества носителя радионуклида в измеряемом образце к количеству носителя этого радионуклида в пробе.
4.1. Основные физико-химические свойства цезия-137
Цезий-137 (Cs) наиболее важный радиоактивный изотоп цезия. Период полураспада (Т) составляет 30,1 года, максимальная энергия -спектра 0,514 МэВ, -спектра - 0,661 МэВ. По химическим свойствам близок к калию и рубидию.
Основной путь поступления цезия-137 в организм человека - по пищевым цепям с рационом человека. Цезий-137 накапливается в мышечной ткани и вносит основной вклад в дозу внутреннего облучения.
Для контроля за уровнем поступления цезия-137 в организм человека с рационом производят определение содержания его в пищевых продуктах.
Полученные значения удельной активности цезия-137 в пищевых продуктах позволяют проследить за динамикой накопления его в организме и оценить дозу внутреннего облучения.
4.2. Метод определения
Определение цезия-137 основано на переводе данного радионуклида в раствор путем растворения золы пищевых продуктов в 3 н азотной кислоте, концентрировании цезия-137 на осадке ферроцианида никеля при рН 3-5 и последующем выделении его в виде сурьмянистойодидной или гексахлортеллуритной соли.
Измерение выделенного препарата Cs производится на низкофоновых бета-радиометрах, бета-гамма-спектрометрах в режиме измерения проб после радиохимического анализа, при минимальной измеряемой активности 0,8 Бк в счетном образце.
Длительность анализа - 6 ч (без подготовки проб к анализу). Один лаборант может сделать за рабочий день 3 пробы.
4.3. Требования к погрешности измерения и приписные характеристики погрешности измерения
4.3.1. Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл.4.1.
Таблица 4.1
Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и правильности
Наименование определяемого компонента, диапазон измерений | Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение повторяемости), , % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , % | Показатель правильности (границы относительной среднеквадратической погрешности при вероятности 0,95), , % | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности 0,95), , % |
Цезий-137 Диапазон измерений от 0,8 до 200 Бк | 9 | 22 | 10 | 47 |
4.3.2. Значения показателя точности методики используют при:
оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
оценке деятельности лаборатории на качество проведения испытаний.
Значение чувствительности радиометров получается при градуировке установки с использованием образцовых радиоактивных растворов (прилож.1, 2).
Значение чувствительности бета-гамма-спектрометров получается при градуировке установки с использованием образцовых объемных источников и вводится в программу расчета на ПЭВМ (Инструкция по использованию установки).
5.1. Основные средства измерения
Таблица 5.1
Средства измерений, рекомендуемые при использовании методики
Наименование средств измерений | Обозначение стандарта, ТУ, ТД на изготовление | Наименование измеряемой физической величины | Погрешность (на уровне ) |
1 | 2 | 3 | 4 |
Бета-спектрометр "Прогресс" | ТУ 4362-001-31867313-95 | Скорость счета, с | 50% при 0,95 |
Установка с малым фоном - УМФ | ТУ 25-11-162-68 | Скорость счета, с | 25% при 0,95 |
Образцовый радиоактивный раствор (ОРР) цезия-137 | ТУ И-170-71 | Активность, Бк/г | 5% при 0,95 |
Пипетки емкостью 1, 2, 5 см | ГОСТ 29227-91 | Объем, см | Погрешность 2% 0,01 мл |
Весы лабораторные типа ВЛТ-200, ВЛТК-500 | Масса, г | Погрешность 2% 0,0005 г | |
______________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных. | |||
Секундомер | ГОСТ 5072 | с | 0,2 с |
Примечание. Возможно использование других радиометрических установок с последующей проверкой их метрологических характеристик.
5.2. Вспомогательные устройства и оборудование
Шкаф сушильный термостатируемый | |
Печь муфельная с терморегулятором до 1000 °С | ТУ 16-681.051-84 |
Плитка электрическая | |
Лампа зеркальная 3М-8, 220х500 для сушки проб | |
Центрифуга лабораторная клиническая ОПН-3у | ТУ 5-375-4260-76 |
Эксикатор | |
Центрифужные пробирки на 10 см | |
Пипетки 1, 2 и 5 см | |
________________ * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Колбы мерные 100, 500, 1000 см | |
Стаканы термостойкие, вместимостью 50, 100, 200, 500 см | |
Воронки диаметром 5, 10, 15 см | |
Чашки фарфоровые вместимостью 150-200 см | |
Фильтры бумажные, синяя и красная лента диаметром 9 и 15 см | |
Стеклянные капельницы объемом 50 см | |
Стеклянные палочки длиной 30 см |