ГОСТ Р 53193-2008

Группа Н71

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НАПИТКИ АЛКОГОЛЬНЫЕ И БЕЗАЛКОГОЛЬНЫЕ

Определение кофеина, аскорбиновой кислоты и ее солей, консервантов и подсластителей методом капиллярного электрофореза

Alcoholic and non-alcoholic drinks and beverages. Determination of caffeine, ascorbic acid and its salts, preservatives and sweeteners using capillary electrophoresis method

ОКС 67.160.10

        67.160.20

ОКП 91 8514

        91 8519

Дата введения 2010-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Группой компаний "Люмэкс" (Санкт-Петербург)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 декабря 2008 г. N 648-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 2021 год, введенная в действие с 05.10.2021

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод капиллярного электрофореза для определения массовой концентрации кофеина, аскорбиновой кислоты и ее солей, консервантов (сорбиновой и бензойной кислот и их солей), подсластителей (ацесульфама , сахарина и его солей) в слабоалкогольных и безалкогольных напитках, винах и виноматериалах, соках и сокосодержащих напитках, плодовой алкогольной продукции, плодовых алкогольных напитках, плодовых сброженных материалах.

Диапазон измеряемых значений массовой концентрации указанных соединений составляет 10-1000 мг/дм.

Определению не мешают другие подсластители (аспартам, цикламат), синтетические пищевые красители, витамины группы В и ванилин в концентрациях, характерных для анализируемых напитков.

В условиях проведения анализа невозможно разделение индивидуальных форм нормирования сорбиновой, бензойной, аскорбиновой кислот и сахарина.

(Поправка. ИУС N 12-2021).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51144-98 Продукты винодельческой промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6687.0-86 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 форма нормирования: Конкретная химическая форма аскорбиновой, сорбиновой, бензойной кислот и сахарина, содержание которой нормируется в напитке.

3.2 форма определения: Химическая форма аскорбиновой, сорбиновой, бензойной кислот и сахарина, в единицах массовой концентрации которой выражается результат измерений при обработке электрофореграмм с использованием градуировочной зависимости.

3.3 форма взвешивания: Химическая форма аскорбиновой, сорбиновой, бензойной кислот и сахарина, используемая для приготовления исходного раствора путем взятия навески.

     4 Сущность метода

Метод измерений основан на разделении и количественном определении массовой концентрации анализируемых компонентов методом капиллярного электрофореза в варианте мицеллярной электрокинетической хроматографии. Детектирование проводят по собственному поглощению компонентов при длине волны 254 нм.

     5 Средства измерений, стандартные образцы, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Система капиллярного электрофореза (например [1]) (далее - прибор) с положительной полярностью источника высокого напряжения от 1 до 25 кВ, оснащенная кварцевым капилляром (внутренний диаметр 75 мкм, эффективная длина не менее 50 см), фотометрическим или спектрофотометрическим детектором, позволяющим регистрировать оптическое поглощение в диапазоне длин волн от 220 до 280 нм, и компьютером с программным обеспечением для регистрации и обработки электрофореграмм.

Весы лабораторные общего назначения высокого или специального класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 или 210 г и ценой наименьшего деления не более 0,1 мг.

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5 см по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 100, 1000 см по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50 см по ГОСТ 1770.

Пипетка с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10 и 50 см по ГОСТ 29169.

Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема от 10 до 100 и от 100 до 1000 мм.

рН-метр любого типа с диапазоном измерений рН от 1 до 14 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,05.

Центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее 5000 мин.

Пробирки одноразовые типа Эппендорф вместимостью 1,5 см [2].

Колбы плоскодонные вместимостью 100 см по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Фильтры целлюлозно-ацетатные, размер пор 0,2 мкм, диаметр 25 мм [3].

Оправа для целлюлозно-ацетатного фильтра.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 первой степени чистоты.

Натрий тетраборнокислый, стандарт-титр, молярная концентрация 0,05 моль/дм (молярная концентрация эквивалента 0,1 моль/дм) или натрий тетраборнокислый десятиводный, х.ч. по ГОСТ 4199.

Додецилсульфат натрия, ч.д.а. или х.ч. [4].

Гидроксид натрия, х.ч. по ГОСТ 4328.

Этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б), ч.д.а. по ГОСТ 10652.

Сорбат калия, массовая доля основного вещества не менее 99%.

Аскорбиновая кислота, фармакопейная.

Бензоат натрия, ч. [5].

Кофеин фармакопейный или импортный, массовая доля основного вещества не менее 99%.

Ацесульфам , массовая доля основного вещества не менее 99%.

Сахаринат натрия кристаллогидрат, массовая доля основного вещества не менее 99%.

Допускается использование других средств измерений, материалов и реактивов, имеющих аналогичные или лучшие метрологические и технические характеристики.

     6 Отбор проб

Отбор проб вин и виноматериалов, плодовой алкогольной продукции, плодовых алкогольных напитков, плодовых сброженных материалов - по ГОСТ Р 51144, алкогольных и безалкогольных напитков - по ГОСТ 6687.0, соков и сокосодержащих напитков - по ГОСТ 26313.

(Поправка. ИУС N 12-2021).