ГОСТ Р 53693-2009 Продукция соковая. Определение аскорбиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     8 Обработка и оформление результатов определения

Массовую концентрацию или массовую долю аскорбиновой кислоты рассчитывают по градуировочным зависимостям с учетом степени разведения пробы. Вычисления массовой концентрации или массовой доли проводят до третьего десятичного знака.

Обработку хроматограмм и определение массовой концентрации (массовой доли) аскорбиновой кислоты , мг/дм (млн), проводят с помощью программно-аппаратного комплекса сбора и обработки данных, с использованием градуировочной зависимости

или                                  (4)

или по формулам с использованием стандартного раствора массовой концентрации или массовой доли аскорбиновой кислоты, наиболее близкой к ожидаемой в анализируемой пробе

или ,                        (5)

где - площадь пика аскорбиновой кислоты, mAU·с или U·с;

- вместимость мерной колбы, взятой для разбавления, см;

- градуировочный коэффициент, [мг/дм/mAU·с];

- объем пробы, отобранный для анализа, см;

- масса анализируемой пробы после разбавления, г;

- масса анализируемой пробы до разбавления, г;

- массовая концентрация или массовая доля аскорбиновой кислоты в стандартном растворе, мг/дм (млн);

- площадь пика аскорбиновой кислоты в стандартном растворе, mAU·с или U·с.

Все результаты обработки (с помощью программно-аппаратного комплекса или расчетные) должны сходиться.

Расхождение между двумя параллельными определениями (в процентах от среднего значения), выполненными в условиях повторяемости, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) , приведенного в таблице 2, при вероятности 0,95.

При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений , округленное до второго десятичного знака.

Границы относительной погрешности определения массовой концентрации (массовой доли) аскорбиновой кислоты ±, %, при соблюдении условий, регламентированных настоящим методом, при вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2 - Основные метрологические характеристики метода определения массовой концентрации или массовой доли аскорбиновой кислоты

Окончательный результат определения массовой концентрации или массовой доли аскорбиновой кислоты представляют в следующем виде:

,                                                       (5)

где - среднее значение результатов двух параллельных определений массовой концентрации или массовой доли аскорбиновой кислоты, мг/дм (млн);

- границы абсолютной погрешности определений массовой концентрации или массовой доли аскорбиновой кислоты, мг/дм (млн), рассчитанные по формуле