Статус документа
Статус документа

     
     МУК 4.1.2469-09

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций формальдегида в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом

     

Дата введения 2009-04-29



1. РАЗРАБОТАНЫ НИЦ "Экос" ЗАО "Алгама" (В.А.Смирнов) и центральной научно-исследовательской лабораторией (ЦНИЛ ВГСЧ) филиала "Военизированная горноспасательная часть Урала" (филиал "ВГСЧ Урала") ФГУП "Специализированное производственное объединение по обеспечению противоаварийной защиты предприятий "Металлургбезопасность" (ФГУП "СПО "Металлургбезопасность") (С.М.Росляков - начальник ЦНИЛ, С.А.Каграманян - главный метролог ЦНИЛ, Л.С.Цизман - районный инженер филиала "ВГСЧ Урала").

2. ПОДГОТОВЛЕНЫ ГУ НИИ МТ РАМН (Л.Г.Макеева, Г.В.Муравьева).

3. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2009 г. N 3).

4. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 2 февраля 2009 г.

5. ВВОДЯТСЯ В ДЕЙСТВИЕ с 29 апреля 2009 г.

6. ВВЕДЕНЫ ВЗАМЕН МУ N 4524-87 "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формальдегида в воздухе рабочей зоны", утв. 21.12.1987 зам. Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко.

1. Общие положения и область применения


Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем формальдегида методом фотометрии в диапазоне массовых концентраций от 0,25 до 3,00 мг/м.

Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1.

Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" (с изм.1), ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" (с изм.1), ГОСТ Р 8.563-96 "ГСИ. Методики выполнения измерений" (с изм.1 и 2) и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 (части 1-6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

Методические указания по измерению массовых концентраций формальдегида в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГиЭ", санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием формальдегида в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула



2.2. Эмпирическая формула СНО.

2.3. Молекулярная масса 30,03.

2.4. Регистрационный номер CAS 50-00-0.

2.5. Физико-химические свойства

Формальдегид (муравьиный альдегид) - бесцветный газ с резким запахом, температура кипения минус 15 °С, плотность 0,815 г/см, хорошо растворим в воде, спирте, эфире. 30-40% раствор - формалин.

Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.6. Токсикологическая характеристика

Формальдегид обладает раздражающим действием на оболочки глаз, кожные покровы и верхние дыхательные пути, является сильным аллергеном.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) формальдегида в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м.

Формальдегид относится к веществам второго класса опасности.


3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности и ее составляющих не превышают значений, приведенных в табл.1, для соответствующих диапазонов измерений (при 0,95).

Таблица 1

     
Метрологические характеристики методики выполнения измерений

Диапазон измерений массовых концентраций формальдегида, мг/м

Доверительные границы относительной погрешности, , % отн.

Предел повторяемости,
, % отн.

Предел воспроизводимости, , % отн.

От 0,25 до 3,00 вкл.

25

18

20

     

     
4. Метод измерений


Метод основан на реакции взаимодействия формальдегида с ацетилацетоном в среде уксуснокислого аммония и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет продукта реакции.

Измерение проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм с использованием синего светофильтра или на спектрофотометре при длине волны 412 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительные приборы, заполненные поглотительным раствором.

Нижний предел измерения концентрации формальдегида в анализируемом объеме пробы 0,2 мкг/см.

Нижний предел измерения массовой концентрации формальдегида в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 4 дм воздуха).

Измерению формальдегида не мешают ацетальдегид, пропионовый и трихлоруксусный альдегиды, эпихлоргидрин, толуол, ксилол, фенол, ацетон, аммиак, хлороформ, муравьиная кислота, изобутилен, изопрен, диметилдиоксан, спирты: метиловый, этиловый, изопропиловый, бутиловый, диацетоновый.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

5.1. Средства измерений

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-3 или спектрофотометр СФ- 56

ТУ 3-31766,

Госреестр N 11598-02
ГОСТ 15150,

Госреестр N 12862-06

Весы лабораторные высокого класса точности с пределом взвешивания 200 г

ГОСТ 24104,

Госреестр N 19874-02

Секундомер

ТУ 25-1819.0021,

Госреестр N 11519-06

Термометр с ценой деления 1 °С

ГОСТ 27544,

Госреестр N 251-90

Барометр-анероид

ГОСТ 6359

Психрометр аспирационный МВ-4М

ТУ 25.1607.054,

Госреестр N 10069-01

Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2

ГОСТ 1770

Пипетки с одной отметкой 2-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 1-2-20; 1-2-25

ГОСТ 29169

Пипетки градуированные 1-1-1-0,5; 1-2-2-2; 1-2-2-5; 1-2-2-25

ГОСТ 29227

Цилиндр мерный 1-50; 1-100; 1-500

ГОСТ 1770

Бюретка 1-2-2-50-0,1

ГОСТ 29251

Прибор для отбора проб воздуха типа ПА-40 М-1

ГОСТ Р 51945;

ТУ 4215-008-39906142,

Госреестр N 21456-06

Гири, набор (1-100) г

ГОСТ 7328

ГСО N 7347 формальдегид в воде (1 мг/см)

5.2. Вспомогательные устройства

Поглотительные приборы (Зайцева, Петри)

ТУ 25-11-1081

Зажим медицинский

МРТУ 42964

Трубка резиновая медицинская

ГОСТ 3399

Пробирки П-2-10-14/23 ХС

ГОСТ 1770

Фильтр обезоленный "синяя лента" или бумага фильтровальная для беззольных фильтров ФО-ФС 15

ТУ 6-09-1678

ТУ 2642-001-42624157

Заглушки стеклянные

ГОСТ 25336

Колбы конические Кн-1-100-29/32 ТХС; Кн-1-250-24/29 ТХС; Кн-1-500-29/32-ТХС

ГОСТ 19908

Баня водяная

ТУ 46-22-608-75

Резиновая груша



5.3. Реактивы и материалы

Формалин, ч

ГОСТ 1625

Натрий гидроксид, чда

ГОСТ 4328

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), стандарт-титр

ТУ 6-09-2540

Йод, стандарт-титр

ТУ 6-09-2540

Крахмал растворимый

ГОСТ 10163

Аммоний уксуснокислый, чда

ГОСТ 3117

Кислота соляная, ч, уд. вес 1,19 г/см

ГОСТ 3118

Ацетилацетон, чда

ГОСТ 10259

Калий двухромовокислый, стандарт-титр

ТУ 6-09-2540

Калий йодистый, хч

ГОСТ 4232

Кислота серная, ч, уд. вес 1,84 г/см

ГОСТ 4204

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в разделе 5.

6. Требования безопасности


При выполнении измерений необходимо соблюдать:

6.1. Требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005-88;

6.2. Требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019;

6.3. Требования, изложенные в эксплуатационной документации на средства измерений и вспомогательное оборудование.

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs