МУК 4.1.2469-09
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентраций формальдегида в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом
Дата введения 2009-04-29
1. РАЗРАБОТАНЫ НИЦ "Экос" ЗАО "Алгама" (В.А.Смирнов) и центральной научно-исследовательской лабораторией (ЦНИЛ ВГСЧ) филиала "Военизированная горноспасательная часть Урала" (филиал "ВГСЧ Урала") ФГУП "Специализированное производственное объединение по обеспечению противоаварийной защиты предприятий "Металлургбезопасность" (ФГУП "СПО "Металлургбезопасность") (С.М.Росляков - начальник ЦНИЛ, С.А.Каграманян - главный метролог ЦНИЛ, Л.С.Цизман - районный инженер филиала "ВГСЧ Урала").
2. ПОДГОТОВЛЕНЫ ГУ НИИ МТ РАМН (Л.Г.Макеева, Г.В.Муравьева).
3. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2009 г. N 3).
4. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 2 февраля 2009 г.
5. ВВОДЯТСЯ В ДЕЙСТВИЕ с 29 апреля 2009 г.
6. ВВЕДЕНЫ ВЗАМЕН МУ N 4524-87 "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формальдегида в воздухе рабочей зоны", утв. 21.12.1987 зам. Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко.
Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем формальдегида методом фотометрии в диапазоне массовых концентраций от 0,25 до 3,00 мг/м.
Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1.
Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" (с изм.1), ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" (с изм.1), ГОСТ Р 8.563-96 "ГСИ. Методики выполнения измерений" (с изм.1 и 2) и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 (части 1-6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
Методические указания по измерению массовых концентраций формальдегида в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГиЭ", санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием формальдегида в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
2.1. Структурная формула
2.2. Эмпирическая формула СНО.
2.3. Молекулярная масса 30,03.
2.4. Регистрационный номер CAS 50-00-0.
2.5. Физико-химические свойства
Формальдегид (муравьиный альдегид) - бесцветный газ с резким запахом, температура кипения минус 15 °С, плотность 0,815 г/см, хорошо растворим в воде, спирте, эфире. 30-40% раствор - формалин.
Агрегатное состояние в воздухе - пары.
2.6. Токсикологическая характеристика
Формальдегид обладает раздражающим действием на оболочки глаз, кожные покровы и верхние дыхательные пути, является сильным аллергеном.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) формальдегида в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м.
Формальдегид относится к веществам второго класса опасности.
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности и ее составляющих не превышают значений, приведенных в табл.1, для соответствующих диапазонов измерений (при 0,95).
Таблица 1
Метрологические характеристики методики выполнения измерений
Диапазон измерений массовых концентраций формальдегида, мг/м | Доверительные границы относительной погрешности, , % отн. | Предел повторяемости, | Предел воспроизводимости, , % отн. |
От 0,25 до 3,00 вкл. | 25 | 18 | 20 |
Метод основан на реакции взаимодействия формальдегида с ацетилацетоном в среде уксуснокислого аммония и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет продукта реакции.
Измерение проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм с использованием синего светофильтра или на спектрофотометре при длине волны 412 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительные приборы, заполненные поглотительным раствором.
Нижний предел измерения концентрации формальдегида в анализируемом объеме пробы 0,2 мкг/см.
Нижний предел измерения массовой концентрации формальдегида в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 4 дм воздуха).
Измерению формальдегида не мешают ацетальдегид, пропионовый и трихлоруксусный альдегиды, эпихлоргидрин, толуол, ксилол, фенол, ацетон, аммиак, хлороформ, муравьиная кислота, изобутилен, изопрен, диметилдиоксан, спирты: метиловый, этиловый, изопропиловый, бутиловый, диацетоновый.
5.1. Средства измерений | ||
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-3 или спектрофотометр СФ- 56 | ТУ 3-31766, Госреестр N 11598-02 Госреестр N 12862-06 | |
Весы лабораторные высокого класса точности с пределом взвешивания 200 г | ГОСТ 24104, Госреестр N 19874-02 | |
Секундомер | ТУ 25-1819.0021, Госреестр N 11519-06 | |
Термометр с ценой деления 1 °С | Госреестр N 251-90 | |
Барометр-анероид | ||
Психрометр аспирационный МВ-4М | ТУ 25.1607.054, Госреестр N 10069-01 | |
Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2 | ГОСТ 1770 | |
Пипетки с одной отметкой 2-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 1-2-20; 1-2-25 | ||
Пипетки градуированные 1-1-1-0,5; 1-2-2-2; 1-2-2-5; 1-2-2-25 | ||
Цилиндр мерный 1-50; 1-100; 1-500 | ГОСТ 1770 | |
Бюретка 1-2-2-50-0,1 | ||
Прибор для отбора проб воздуха типа ПА-40 М-1 | ТУ 4215-008-39906142, Госреестр N 21456-06 | |
Гири, набор (1-100) г | ГОСТ 7328 | |
ГСО N 7347 формальдегид в воде (1 мг/см) | ||
5.2. Вспомогательные устройства | ||
Поглотительные приборы (Зайцева, Петри) | ТУ 25-11-1081 | |
Зажим медицинский | МРТУ 42964 | |
Трубка резиновая медицинская | ||
Пробирки П-2-10-14/23 ХС | ГОСТ 1770 | |
Фильтр обезоленный "синяя лента" или бумага фильтровальная для беззольных фильтров ФО-ФС 15 | ТУ 6-09-1678 ТУ 2642-001-42624157 | |
Заглушки стеклянные | ||
Колбы конические Кн-1-100-29/32 ТХС; Кн-1-250-24/29 ТХС; Кн-1-500-29/32-ТХС | ||
Баня водяная | ТУ 46-22-608-75 | |
Резиновая груша | ||
5.3. Реактивы и материалы | ||
Формалин, ч | ГОСТ 1625 | |
Натрий гидроксид, чда | ||
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), стандарт-титр | ТУ 6-09-2540 | |
Йод, стандарт-титр | ТУ 6-09-2540 | |
Крахмал растворимый | ||
Аммоний уксуснокислый, чда | ||
Кислота соляная, ч, уд. вес 1,19 г/см | ||
Ацетилацетон, чда | ||
Калий двухромовокислый, стандарт-титр | ТУ 6-09-2540 | |
Калий йодистый, хч | ||
Кислота серная, ч, уд. вес 1,84 г/см |
Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в разделе 5.
При выполнении измерений необходимо соблюдать:
6.1. Требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005-88;
6.2. Требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019;
6.3. Требования, изложенные в эксплуатационной документации на средства измерений и вспомогательное оборудование.