ГОСТ Р 53369-2009

Группа Н79

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДКИ И ВОДКИ ОСОБЫЕ

Метод определения силикатов с применением ионной хроматографии

Vodkas and special vodkas. Ion chromatography method for determination of silicates

ОКС 67.160.10

ОКСТУ 9109

              9107

Дата введения 2010-07-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИИПБТ" Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июля 2009 г. N 262-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на водки и водки особые (далее - продукт) и устанавливает определение массовой концентрации силикат-ионов методом высокоэффективной жидкостной ионной хроматографии. Диапазон измерений массовой концентрации силикат-ионов - от 0,5 до 10 мг/дм (в пересчете на кремний).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 51821-2001 Водки и водки особые. Метод определения массовой концентрации катионов калия, натрия, аммония, кальция, магния, стронция и анионов фторидов, хлоридов, нитратов, нитритов, фосфатов и сульфатов с применением ионной хроматографии

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Общие технические условия

ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24861-91 Шприцы инъекционные однократного применения

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежегодно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

3.1 Хроматограф жидкостный ионный, оснащенный:

- кондуктометрическим детектором с диапазоном 0-1000 мкСм/см;

- хроматографической аналитической колонкой, заполненной сорбентом: стирол-дивинилбензольной смолой с четвертичными аммониевыми группами (например, "HAMILTON PRP-X100" 4х125 мм);

- компьютером со специальным программным обеспечением для обработки хроматограмм.

3.2 Государственные стандартные образцы

3.2.1 МСО 0130:2000 (ГСО РМ-5 2298-89П) состава водного раствора силикат-ионов с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 г/дм и относительной погрешностью не более 2% (при =0,95);

3.2.2 МСО 0034:1998 (ГСО 6095-91) состава водного раствора фторид-ионов с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 г/дм и относительной погрешностью не более 1% (при =0,95).

3.3 Система дегазации: ультразвуковая ванна любой модели.

3.4 Фильтрующее устройство с фторопластовой микромембраной МФФКГ-3 с диаметром пор 0,45 мкм, обеспечивающее создание избыточного давления =2,5 бар.

3.5 Весы лабораторные любого типа, высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с дискретностью 0,1 мг по ГОСТ 24104.

3.6 Набор гирь (1-200 г)F по ГОСТ 7328.

3.7 Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Бутыли (емкости) из полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой вместимостью 20, 50, 100 и 1000 см.

Пипетки 1-2-2-(1, 5, 10, 25) по ГОСТ 29227.

Микродозатор одноканальный "САПП" с переменным объемом от 1 до 5 см включительно.

Микродозатор одноканальный "САПП" с переменным объемом от 0,1 до 1 см включительно.

Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема (10-100 и 100-1000 см) любой марки.

Шприц инъекционный 5 Б "Луер" вместимостью 5 см по ГОСТ 24861.

3.8 Спирт этиловый ректификованный высшей очистки по ГОСТ Р 51652, водно-спиртовой раствор с объемной долей спирта 40% - по ГОСТ 3639.

Натрия гидроокись (гидроксид натрия), ч.д.а. по ГОСТ 4328.

Натрий углекислый (карбонат натрия), х.ч. по ГОСТ 83.

Вода деионизованная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20301) удельной электропроводностью менее 0,2 мкСм/см. Для получения деионизованной воды рекомендуется использовать специальную установку.

Допускается применять другие средства измерений, оборудование, реактивы, материалы, вспомогательные устройства с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

     4 Методы отбора проб

Отбор проб - по ГОСТ Р 52472 и ГОСТ Р 52473.