ГОСТ Р 53160-2008 (ИСО 6886:2006) Жиры и масла животные и растительные. Определение устойчивости к окислению (ускоренное испытание на окисление)

     7 Подготовка пробы для испытания аппарата

7.1 Подготовка пробы для испытания

7.1.1 Жидкие масла

Образец пробы тщательно гомогенизируют и с помощью пипетки отбирают требуемое количество из центра пробы.

7.1.2 Полутвердые и твердые жиры

Полутвердые и твердые пробы жиров осторожно нагревают до температуры, которая немного превышает их точки плавления, и тщательно перемешивают. Следует избегать перегрева. С помощью пипетки отбирают требуемое количество из центра тщательно гомогенизированной пробы жиров. Пипетка должна иметь такую же температуру, что и проба.

7.2 Подготовка аппарата

7.2.1 Процедура очистки

Промывают аэрационные сосуды, измерительные ячейки и их вводные и выводные трубки по меньшей мере три раза ацетоном для извлечения возможно большего количества органического остатка. Ополаскивают водопроводной водой.

Чистота аэрационных сосудов имеет первостепенное значение для достижения правильных значений индукционного периода. Все следы окисленных масел от предыдущих испытаний должны быть удалены.

Полностью заполняют сосуды водным щелочным очищающим раствором для лабораторного стекла и надевают вводные трубки. Оставляют сосуды на 2 ч при температуре 70 °С.

Тщательно промывают очищенные сосуды и их вводные и выводные трубки водопроводной водой и окончательно деминерализованной или дистиллированной водой. Сушат их в термостате в течение 1 ч при температуре 110 °С.

Примечание - Если используются аэрационные сосуды одноразового применения, то описанная выше процедура очистки не требуется.

7.2.2 Определение поправки на температуру

Разница между истинной температурой пробы и температурой нагревательного блока называется поправкой на температуру, . Для определения следует использовать наружный калиброванный датчик температуры.

Правильная температура в аэрационных сосудах имеет большое значение для достижения повторяемых и воспроизводимых результатов. Из-за холодного воздуха, который пузырьками поднимается в пробе, необходимо установить немного более высокую температуру для нагревательного блока. Для достижения требуемой температуры масла 100 °С, 110°С или 120 °С в нагревательном блоке должна быть установлена температура на 1 °С или 2 °С выше.

Перед началом определения нагревательный блок должен быть включен и должна быть достигнута заданная температура.

Заполняют один реакционный сосуд 5 г теплостойкого масла. Вставляют датчик температуры через крышку в реакционный сосуд.

Используют зажимы, чтобы удерживать датчик в отдалении от ввода воздуха.

ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ - Датчик должен быть полностью погружен в пробу масла и не должен касаться дна сосуда.

Вставляют укомплектованный сосуд в нагревательный блок и подсоединяют подачу воздуха.

Если значение измеренной температуры постоянно, поправку на температуру рассчитывают по формуле

,                                                        (1)

где - температура нагревательного блока, °С;

- измеренная температура в нагревательном блоке, °С.

Затем исправленная температура блока задается следующим уравнением:

,                                                     (2)