ГОСТ Р 53013-2008

Группа М23

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

ШКУРКИ МЕХОВЫЕ И ОВЧИНЫ ВЫДЕЛАННЫЕ

     
Методы определения массовой доли оксида хрома (III)

     
Dressed fur and sheepskins. Methods of determining the chromium oxide (III) mass fraction

ОКС 59.140.30

Дата введения 2009-12-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский институт меховой промышленности" (ОАО "НИИМП")

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2008 г. N 324-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на выделанные меховые шкурки, овчину и меховые изделия и устанавливает методы определения массовой доли оксида хрома (III).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 52958-2008 Шкурки меховые и овчины выделанные. Правила приемки, методы отбора образцов и подготовка их для контроля

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 938.1-67 Кожа. Метод определения содержания влаги

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магния оксид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 16504-81 Система государственных испытаний продукции. Испытания и контроль качества продукции. Основные термины и определения

ГОСТ 17631-72 Шкурки меховые и овчина шубная выделанные. Метод определения массовой доли золы в кожевой ткани

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29225-91 (ИСО 1775-75) Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие требования и методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют термины по ГОСТ 16504, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 массовая доля: Отношение массы одного из компонентов системы к сумме масс всех компонентов.

3.2 промывные воды: Водный раствор, полученный после отмывания от примесей осадка, содержащего анализируемый компонент.

     4 Методы определения массовой доли оксида хрома (III)

4.1 Метод определения массовой доли оксида хрома сплавлением

4.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Электропечь муфельная лабораторная типа МП-2УМ или другая с нагревом до 1000 °C.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Бюретка вместимостью 25 см по ГОСТ 29251.

Цилиндр мерный вместимостью 50 см по ГОСТ 1770.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 29225.

Стакан химический вместимостью 500 см по ГОСТ 25336.

Колба коническая вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Стекла часовые по ГОСТ 25336.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.

Калий углекислый по ГОСТ 4221, х.ч.

Магния оксид по ГОСТ 4526, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная и водный раствор 1:4.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., водный раствор с массовой долей 10%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068, ч.д.а., водный раствор концентрацией 0,1 моль/дм (0,1 н).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, х.ч., водный раствор с массовой долей 0,5%.

4.1.2 Подготовка к испытанию

4.1.2.1 Метод отбора проб

Отбор образцов и подготовка их к испытанию проводятся в соответствии с ГОСТ Р 52958.

4.1.2.2 Приготовление смеси для сплавления

Для окисления хрома в золе готовят окислительную смесь следующего состава: одна часть безводного углекислого натрия, одна часть углекислого калия и две части окиси магния. Реактивы смешивают и осторожно растирают в ступке до получения полной однородной массы.

4.1.3 Определение массовой доли оксида хрома методом сплавления

Навеску измельченной кожевой ткани массой 0,5-0,6 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в тигель и озоляют по ГОСТ 17631. Полученную золу тщательно перемешивают в тигле стеклянной палочкой с окислительной смесью, взятой в количестве, равном массе навески кожевой ткани. Допускается использовать золу, полученную при определении содержания золы по ГОСТ 17631.

Тигель ставят в слабо нагретую муфельную печь и температуру печи постепенно повышают до 800 °C. Содержимое тигля сплавляют 4-8 ч до приобретения желтого цвета.

По окончании сплавления тигель со сплавом охлаждают, помещают в химический стакан, обрабатывают 100-150 см горячей дистиллированной водой и нагревают до полного растворения сплава.

Раствор фильтруют в плоскодонную колбу вместимостью 500 см. Стакан, тигель и фильтр хорошо промывают горячей дистиллированной водой и промывные воды присоединяют к фильтрату. Раствор охлаждают до комнатной температуры.

Если на фильтре будут обнаружены темные частицы, указывающие на неполное окисление хрома, то фильтр подсушивают, помещают в тигель, сжигают, добавляют окислительную смесь, сплавляют и растворяют сплав.

Окислительной смеси в этом случае берут 0,2-0,3 г. Полученный раствор фильтруют, присоединяют к первому фильтрату и охлаждают до комнатной температуры.

Для перевода хромата в бихромат прибавляют концентрированную серную кислоту до тех пор, пока цвет раствора из желтого не перейдет в оранжевый, после чего прибавляют еще 20 см серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:4.

К полученному раствору прибавляют 20 см раствора йодистого калия с массовой долей 10%. Колбу с содержимым закрывают часовым стеклом и выдерживают в темноте 5-7 мин, затем взбалтывают и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока цвет раствора не станет слабо-желтым. Затем прибавляют 5 см раствора крахмала с массовой долей 0,5% и продолжают титровать до исчезновения синего цвета раствора.

Для проверки применяемых реактивов на чистоту ставят контрольный опыт. Смешивают такие же объемы серной кислоты и йодистого калия, которые расходуются на проведение анализа, и прибавляют 5 см раствора крахмала с массовой долей 0,5%. Окрашивание раствора в синий цвет показывает, что реактивы недостаточно чисты. В этом случае определяют количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, необходимое для реакции с выделившимся в контрольном опыте йодом.

4.2 Определение массовой доли оксида хрома методом окисления хлорной кислотой

4.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Бюретка вместимостью 25 см по ГОСТ 29251.