ГОСТ Р 52690-2006

Группа Н09

     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Вольтамперометрический метод определения массовой концентрации витамина С

Foods. Voltammetric method of vitamin С mass concentration determination

ОКС 67.040

ОКСТУ 9109

Дата введения 2008-01-01

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Аккредитованной научно-исследовательской лабораторией микропримесей и метрологической службой Томского политехнического университета, Внедренческой научно-производственной фирмой "ЮМХ" при участии ФГУП ВНИИССагропродукт (г.Краснодар) и научно-производственного предприятия ООО "Эконикс-Эксперт"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. N 461-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает вольтамперометрический метод определения массовой концентрации витамина С (аскорбиновой кислоты) в пищевых продуктах: свежих фруктах и овощах, компотах, соковой продукции (соках, нектарах, морсах и сокосодержащих напитках), овощных, фруктовых, фруктово-молочных пюре, в том числе в продуктах детского питания, крупяных и молочных смесях в диапазоне измеряемых массовых концентраций от 2,0 до 3000 мг/кг или мг/дм.

Настоящий стандарт не распространяется на витаминные препараты.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия

ГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13861-89 (ИСО 2503-83) Редукторы для газопламенной обработки. Общие технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24556-89 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения витамина С

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 29225-91 (ИСО 1775-75) Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие требования и методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сокращения

В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

ВА - вольтамперометрический (метод), вольтамперная (кривая);

ГСО - государственный стандартный образец;

КХА - количественный химический анализ;

АС - аттестованная смесь;

ХСЭ - хлорсеребряный электрод;

СУЭ - стеклоуглеродный индикаторный электрод.

     4 Сущность метода

ВА метод анализа проб пищевых продуктов с целью определения массовой концентрации витамина С (аскорбиновой кислоты) состоит в проведении вольтамперометрических измерений раствора пробы после ее предварительной подготовки. Общая схема анализа представлена на рисунке 1.

Рисунок 1 - Основные этапы анализа проб ВА методом

Предварительная подготовка анализируемых проб к измерениям состоит в переводе проб пищевых продуктов, в том числе продуктов детского питания: соков, компотов, фруктов, овощей, ягод и продуктов их переработки, в раствор путем растворения навесок соответствующих проб в воде, растворе соляной кислоты или растворе хлористого калия с дальнейшим удалением белка (для молочных продуктов) и отделением осадка согласно таблице 1.

Таблица 1 - Рекомендуемые навески, основные реактивы для подготовки проб на содержание витамина С

Метод ВА измерения основан на способности витамина С окисляться на индикаторном СУЭ при определенном потенциале, характерном для данного органического вещества. Регистрируемый на вольтамперограмме аналитический сигнал витамина С пропорционален его концентрации в анализируемой пробе.

Процесс электрохимического окисления витамина С проводят в растворе хлористого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм, подкисленном соляной кислотой до рН 3-4, на индикаторном стеклоуглеродном электроде при потенциале, находящемся в диапазоне от 0,45 до 0,60 В относительно насыщенного ХСЭ. Регистрацию аналитического сигнала витамина С проводят при линейно-меняющемся потенциале в дифференциальном режиме записи вольтамперограммы.

Массовую концентрацию витамина С в пробе определяют методом добавок АС витамина С.

     5 Показатели точности метода и результатов измерений

5.1 При соблюдении всех регламентируемых настоящим стандартом условий показатели точности метода и результатов измерений массовой концентрации витамина С в пробах в указанном диапазоне измеряемых концентраций при доверительной вероятности 0,95 должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 2.

Таблица 2 - Диапазон измерения массовой концентрации витамина С и значения показателей точности метода и результатов измерений

5.2 Результаты измерений массовой концентрации витамина С в контрольных пробах продуктов , мг/кг или мг/дм, полученные в соответствии с настоящим стандартом, могут отклоняться от результатов измерений не более:

0,03по ГОСТ 24556;

0,05 по ГОСТ 30627.2.

     6 Требования к условиям выполнения измерений