ГОСТ Р 52417-2005 Мясо птицы механической обвалки. Методы определения массовой доли костных включений и кальция

     6 Метод определения массовой доли кальция с помощью пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии

6.1 Сущность метода

Метод основан на разложении органических веществ способом сухой (термической) минерализации пробы в электропечи или способом неполной кислотной минерализации путем кипячения пробы в растворе соляной кислоты, растворении минерализата в водном растворе соляной кислоты, добавлении соли лантана или стронция для коррекции фона и определении содержания кальция в полученном растворе минерализата методом пламенной (пламя воздух - ацетилен) атомно-абсорбционной спектрометрии.

6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,001 г.

Атомно-абсорбционный спектрометр с рабочей областью спектра, включающей длину волны 422,7 нм, укомплектованный горелкой для воздушно-ацетиленового пламени и спектральной лампой для определения кальция.

Электроплитка лабораторная по ГОСТ 14919 мощностью не менее 1000 Вт.

Баня водяная.

Электромясорубка куттерного типа по ГОСТ 20469.

Дозатор пипеточный переменного объема дозирования 0,200-1,000 см с относительной погрешностью дозирования ±1% по [3].

Колбы Кн-2-250-34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-го класса точности вместимостью от 1 до 25 см по ГОСТ 29227.

Колбы 2-50(100, 1000) по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-1000 по ГОСТ 1770.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Государственные стандартные образцы состава водных растворов ионов кальция с относительной погрешностью не более 1% (=0,95) - ГСО 5221, ГСО 7475, ГСО 7682, ГСО 7772, ГСО 8065, ГСО 8066, ГСО 8067.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированная и водные растворы (1+1), 250 и 25 г/дм.

Лантан хлористый 7-водный, х.ч. по [2].

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтры обеззоленные [1].

Стеклянные шарики.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в 6.2.

6.3 Подготовка к проведению измерений

6.3.1 Подготовка пробы к проведению испытаний

Представительную пробу массой не менее 500 г (4.2) размораживают при температуре от 4°С до 8°С. Размороженную пробу измельчают на электромясорубке куттерного типа до однородной массы, помещают в чистую сухую емкость, тщательно перемешивают, плотно закрывают и хранят в холодильнике при температуре не выше 4°С до окончания испытания.

6.3.2 Приготовление раствора соляной кислоты массовой концентрации 250 г/дм

В мерной колбе вместимостью 1000 см смешивают 674 см концентрированной соляной кислоты с дистиллированной водой и доводят после охлаждения раствора объем до метки.