9.1 Программируют регулятор температуры на поддержание температуры блока мини-ротационного вискозиметра, равной сумме температуры, взятой из таблицы А.1.1 или А.1.2, и соответствующего поправочного коэффициента, определенного в 8.1.
В таблице А.1.3 приведены интервалы времени, необходимые для достижения температуры испытания.
9.2 Подготовка образца и вискозиметрической ячейки
9.2.1 Вынимают девять роторов из вискозиметрических ячеек и убеждаются в чистоте роторов и ячеек. Методика очистки приведена в 9.6.
9.2.2 В каждую ячейку заливают (10±1,0) см образца масла.
9.2.3 Устанавливают роторы в соответствующие статоры и вставляют верхние направляющие оси подшипников.
9.2.4 Надевают петлю струны (нити) длиной 700 мм на перекладину в верхней части ротора и наматывают ее на вал, оставив свободным конец 200 мм. Не допускается перехлестывание струн (нитей). Свободный конец струны (нити) укладывают на крышке подшипников. Ориентируют ротор таким образом, чтобы маркированный красным или черным цветом конец перекладины на верхней части вала ротора был направлен точно вперед.
9.2.4.1 Струна (нить) может быть заранее намотана на вал перед установкой ротора на стадии 9.2.3.
9.2.5 Закрывают вискозиметрические ячейки крышкой, чтобы свести к минимуму образование инея на холодных металлических частях, соприкасающихся с воздухом. Иногда возникает необходимость продуть крышку сухим воздухом.
9.2.6 Начинают запрограммированный температурный профиль. Нагревают образцы масла до 80 °С ±1 °С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч, чтобы образовался истинный раствор, которого может не быть при комнатной температуре.
9.2.7 По окончании выдержки начинают цикл охлаждения образцов в соответствии с заданной последовательностью, приведенной в 9.1.
9.2.8 По завершении температурного профиля охлаждения температура блока не должна отличаться от заданной температуры испытания более чем на 0,2 °С при измерении не регулятором температуры, а термометром, установленным в то же отверстие (для термометра), которое использовалось во время калибровки.
Если температура блока находится в этом интервале, измеряют предел текучести и вязкость в течение 30 мин после завершения температурного профиля (9.3).
9.2.8.1 Если конечная температура блока выше заданной на 0,2 °С - 0,3 °С, устанавливают регулятор температуры так, чтобы довести температуру блока до заданной температуры испытания, и перед проведением испытания выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Коррекция температуры не должна превышать 1 ч.
Данные, полученные таким образом, являются достоверными, в противном случае испытание недействительно.
9.2.8.2 Если конечная температура блока более чем на 0,2 °С ниже или более чем на 0,5 °С выше заданной, то испытание считают недействительным.
Предел текучести и вязкость могут быть измерены без дальнейшей корректировки температуры. Эти результаты соответствуют фактической температуре, а не заранее выбранной.
9.2.9 Если конечная температура, как указано в 9.2.8, отклоняется более чем на 0,2 °С, то перед началом повторного испытания выполняют следующее:
1) проверяют калибровку термометра;
2) проверяют точность датчика регулятора температуры в соответствии с 8.1;
3) проверяют циркуляцию хладагента;
4) заменяют хладагент, если он обводнен, на что указывают кристаллы льда в верхней части резервуара. Хладагент при низкой температуре абсорбирует воду и по мере ее абсорбирования его охлаждающая способность снижается;
5) проверяют, работает ли надлежащим образом охлаждающая баня;
6) проверяют погрешность программы температурного профиля и вносят соответствующие коррективы.
9.2.10 Исследуют кривую охлаждения на наличие температурных отклонений, превышающих допустимые пределы, указанные в таблице А.1.1 или А.1.2.
Проверяют, чтобы скорости охлаждения при испытании соответствовали скоростям, указанным в таблице А.1.1 для температур ниже минус 4 °С или А.1.2 - для температур ниже плюс 6 °С.
Проверяют, чтобы предварительный нагрев при 80 °С продолжался не менее 2 ч.