________________
** Методика не применяется с 01.10.2016 (Приказ Росгидромета от 02.02.2016 N 46). Взамен применяется РД 52.04.822-2015 "Массовая концентрация диоксида серы в пробах атмосферного воздуха. Методика измерений с использованием тетрахлормеркурата (ТХМ) и парарозанилина". - Примечание изготовителя базы данных.
Методика* предназначена для определения концентрации диоксида серы в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,05-1,00 мг/м при объеме пробы 10 дм. Мешающее влияние диоксида азота устраняется сульфаминовой кислотой, озона - выдерживанием пробы перед фотометрированием, солей тяжелых металлов - добавлением трилона Б и фосфорной кислоты.
________________
* Методика аттестована в ГГО. Свидетельство N 221.
1. Нормы точности измерений
При определении концентрации диоксида серы в атмосферном воздухе в диапазоне 0,05-1,00 мг/м установленное значение суммарной погрешности при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±12%.
2. Метод измерения
Метод основан на улавливании диоксида серы из воздуха пленочным хемосорбентом на основе тетрахлормеркурата натрия (ТХМ) и его фотометрическом определении по соединению, образующемуся в результате взаимодействия диоксида серы с формальдегидом и парарозанилином (или фуксином).
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.
3.2. Средства измерений
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр | ||
Весы аналитические ВЛА-200 | ||
3.3. Вспомогательные устройства | ||
Трубки сорбционные СТ 112 (маркировка 1) или СТ 212 (маркировка 2) | по ТУ 25-1110.039-82 | |
Стакан В-1-50 ТС | ||
Холодильник (бытовой) | ||
3.4. Реактивы | ||
Бутанол-1, ч.д.а. | по ГОСТ 6006-78 | |
Вода дистиллированная | по ГОСТ 6709-72 | |
Водорода перекись, х.ч. | ||
Глицерин, ч.д.а. | по ГОСТ 6259-75 | |
Иод, раствор 0,05 моль/дм (0,1 н.), стандарт-титр | по ТУ 6-09-2540-72 | |
Калия иодид, х.ч. | по ГОСТ 4232-74 | |
Кислота ортофосфорная (=1,719 г/см), х.ч. | по ГОСТ 6552-80 | |
Кислота соляная (=1,19 г/см), х.ч. | по ГОСТ 3118-77 | |
Кислота сульфаминовая, х.ч. | по ТУ 6-09-2437-79 | |
Комплексон III (трилон Б), ч.д.а. | ||
Крахмал растворимый, ч. | ||
Натрия ацетат трехводный, ч.д.а. | по ГОСТ 199-78 | |
Натрия гидроксид, х.ч. | по ГОСТ 4328-77 | |
Натрия гидроксид, раствор 0,1 моль/дм, стандарт-титр | по ТУ 6-09-2540-72 | |
Натрий сернистый, девятиводный, ч. | по ГОСТ 2053-77 | |
Натрия пиросульфит, ч. | по ТУ 6-09-4327-78 | |
Натрия сульфит, ч.д.а. | по ГОСТ 195-77 | |
Натрия тиосульфат, раствор 0,1 моль/дм, стандарт-титр | по ТУ 6-09-2540-72 | |
Натрия хлорид, х.ч. | по ГОСТ 4233-77 | |
Парарозанилина гидрохлорид, ч. | по ТУ 6-09-07-1182-79 | |
Ртути (II) оксид (желтый), ч.д.а. | по ГОСТ 5230-74 | |
Формальдегид, 40%-ный (формалин) | по ГОСТ 1625-75 | |
Этиленгликоль, ч.д.а. |
4. Требования безопасности
См. п.5.1.3.
Все работы по приготовлению солей ртути (II) и по обработке сорбционных трубок раствором ТХМ необходимо проводить в вытяжном шкафу. Фильтровальная бумага, используемая для протирания трубок, должна быть обезврежена. Растворы, содержащие ртуть, после анализа следует сливать в специальную емкость. Обезвреживание растворов проводят согласно приложению 1 к данной методике.
5. Требования к квалификации оператора
См. п.5.1.4.
6. Условия выполнения измерений
См. п.5.1.14.