Статус документа
Статус документа

РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы

5.2.7.2. Диоксид серы: отбор проб на пленочный сорбент [13, 49] **


________________

** Методика не применяется с 01.10.2016 (Приказ Росгидромета от 02.02.2016 N 46). Взамен применяется РД 52.04.822-2015 "Массовая концентрация диоксида серы в пробах атмосферного воздуха. Методика измерений с использованием тетрахлормеркурата (ТХМ) и парарозанилина". - Примечание изготовителя базы данных.   

Методика* предназначена для определения концентрации диоксида серы в атмосферном воздухе населенных пунктов в диапазоне 0,05-1,00 мг/м при объеме пробы 10 дм. Мешающее влияние диоксида азота устраняется сульфаминовой кислотой, озона - выдерживанием пробы перед фотометрированием, солей тяжелых металлов - добавлением трилона Б и фосфорной кислоты.

________________

* Методика аттестована в ГГО. Свидетельство N 221.     

1. Нормы точности измерений


При определении концентрации диоксида серы в атмосферном воздухе в диапазоне 0,05-1,00 мг/м установленное значение суммарной погрешности при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±12%.     

2. Метод измерения


Метод основан на улавливании диоксида серы из воздуха пленочным хемосорбентом на основе тетрахлормеркурата натрия (ТХМ) и его фотометрическом определении по соединению, образующемуся в результате взаимодействия диоксида серы с формальдегидом и парарозанилином (или фуксином).     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.2. Средства измерений

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр


Весы аналитические ВЛА-200

по ГОСТ 24104-80Е

3.3. Вспомогательные устройства


Трубки сорбционные СТ 112 (маркировка 1) или СТ 212 (маркировка 2)

по ТУ 25-1110.039-82

Стакан В-1-50 ТС

по ГОСТ 25336-82

Холодильник (бытовой)


3.4. Реактивы


Бутанол-1, ч.д.а.

по ГОСТ 6006-78

Вода дистиллированная

по ГОСТ 6709-72

Водорода перекись, х.ч.

по ГОСТ 10929-76

Глицерин, ч.д.а.

по ГОСТ 6259-75

Иод, раствор 0,05 моль/дм (0,1 н.), стандарт-титр

по ТУ 6-09-2540-72

Калия иодид, х.ч.

по ГОСТ 4232-74

Кислота ортофосфорная (=1,719 г/см), х.ч.

по ГОСТ 6552-80

Кислота соляная (=1,19 г/см), х.ч.

по ГОСТ 3118-77

Кислота сульфаминовая, х.ч.

по ТУ 6-09-2437-79

Комплексон III (трилон Б), ч.д.а.

по ГОСТ 10652-73

Крахмал растворимый, ч.

по ГОСТ 10163-76

Натрия ацетат трехводный, ч.д.а.

по ГОСТ 199-78

Натрия гидроксид, х.ч.

по ГОСТ 4328-77

Натрия гидроксид, раствор 0,1 моль/дм, стандарт-титр

по ТУ 6-09-2540-72

Натрий сернистый, девятиводный, ч.

по ГОСТ 2053-77

Натрия пиросульфит, ч.

по ТУ 6-09-4327-78

Натрия сульфит, ч.д.а.

по ГОСТ 195-77

Натрия тиосульфат, раствор 0,1 моль/дм, стандарт-титр

по ТУ 6-09-2540-72

Натрия хлорид, х.ч.

по ГОСТ 4233-77

Парарозанилина гидрохлорид, ч.
или фуксин основной для фуксинсернистой кислоты, ч.д.а.

по ТУ 6-09-07-1182-79
по ТУ 6-09-4091-75

Ртути (II) оксид (желтый), ч.д.а.

по ГОСТ 5230-74

Формальдегид, 40%-ный (формалин)

по ГОСТ 1625-75

Этиленгликоль, ч.д.а.

по ГОСТ 10164-75

         

4. Требования безопасности

См. п.5.1.3.

Все работы по приготовлению солей ртути (II) и по обработке сорбционных трубок раствором ТХМ необходимо проводить в вытяжном шкафу. Фильтровальная бумага, используемая для протирания трубок, должна быть обезврежена. Растворы, содержащие ртуть, после анализа следует сливать в специальную емкость. Обезвреживание растворов проводят согласно приложению 1 к данной методике.     

5. Требования к квалификации оператора

См. п.5.1.4.     

6. Условия выполнения измерений

См. п.5.1.14.