МУК 4.1.1481-03 Определение массовой концентрации йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье, пищевых и биологически активных добавках вольтамперометрическим методом
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
3.1.1. Средства измерений, общие для вариантов 1 и 2 | ||||
Вольтамперометрический анализатор "Экотест-ВА" в комплекте с IBM совместимым компьютером | ТУ 4215-003-41541647 | |||
Электрод вспомогательный лабораторный хлорсеребряный ЭВЛ 1М3.1 | ТУ 25.052181 | |||
Электрод платиновый лабораторный ЭПВ-1 | ТУ 25-05 (IЕ2.840.518) | |||
Весы лабораторные аналитические общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности | ||||
Меры массы Г-2-210 | ||||
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 | ||||
Цилиндры мерные лабораторные с носиком 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 | ||||
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 25 см | ||||
Пипетки мерные 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25 | ||||
Пробирки мерные исполнения 1 (центрифужные), вместимостью 10, 20 см | ||||
Пробирки мерные лабораторные исполнения 2 (со шлифами), вместимостью 10, 20 см | ||||
Государственный стандартный образец (ГСО) состава водных растворов йодид-ионов (Массовая концентрация йодид-ионов 1000 мг/дм | ГСО 6086 | |||
3.1.2. Средства измерений для варианта 1 | ||||
Стационарный электрод (электрод висящей капли) | ТУ 5.5519.005 | |||
3.1.3. Средства измерений для варианта 2 | ||||
Углеродный электрод | КТЖГ.414324.003 | |||
рН-метр-иономер "Эксперт-001" | ТУ 4215-001-52722949 | |||
Электрод стеклянный комбинированный ЭСК 10601/7 | ТУ 4215-004-35918409 | |||
Примечание. Допускается использование других средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. | ||||
3.2. Вспомогательное оборудование, общее для вариантов 1 и 2 | ||||
Электропечь камерная лабораторная или муфельная печь с погрешностью поддержания температуры ±25 °С в интервале от 150 до 600 °С | ТУ 16-531.704 | |||
Электрошкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры ±2,5 °С в интервале от 50 до 350 °С | ТУ 16-531.639 | |||
Холодильник бытовой | ||||
Центрифуга лабораторная ОПН-8 (не менее 1500 об./мин) | ТУ 5.375-4261 | |||
Бидистиллятор или аппарат для перегонки воды (кварцевый или стеклянный) | ТУ 25-11.1592 | |||
Мешалка магнитная типа УММ 5 с перемешивающим стержнем, управляемая от вольтамперометрического анализатора "Экотест-ВА" | КТЖГ.418434.001 | |||
Электроплитка с закрытой спиралью | ||||
Баня водяная | ТУ 64-1.2850 | |||
Холодильник обратный, тип ХПТ-1-200-14/23 | ||||
Стаканы стеклянные лабораторные с носиком и без носика, вместимостью 50, 100, 150, 250 см | ||||
Стаканы лабораторные термостойкие, вместимостью 1000 см | ||||
Колба плоскодонная ПКШ, вместимостью 750 см | ГОСТ 10394 | |||
Колба круглодонная К-1-50-1 4/23, вместимостью 50 см | ||||
Чашки выпаривательные фарфоровые, вместимостью 100 см | ||||
Ступки и пестики фарфоровые | ||||
Бутыли полиэтиленовые светонепроницаемые для хранения реактивов, вместимостью от 150 до 500 см | ТУ 6-19-45 | |||
Воронки типа В (лабораторные) | ||||
Микроизмельчитель ткани РТ-2 | ТУ 64-1-1505 | |||
Щипцы тигельные ЩТ | ТУ 64-1.973 | |||
Насос для мерных пипеток "Bio Mark" или резиновая груша | ||||
Штатив лабораторный ШЛ-96 | 5М4.110.001 ЭТ | |||
Примечание. Применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование должны быть исправны и иметь техническую документацию. Средства измерений должны быть поверены в соответствии с ПР 50.2.006, вспомогательное оборудование - аттестовано в соответствии с ГОСТ Р 8.568-97. | ||||
3.3. Реактивы и материалы | ||||
3.3.1. Реактивы и материалы, общие для вариантов 1 и 2 | ||||
Калий йодистый, ч. д. а. (содержание КI не менее 99,99%) - в отсутствие ГСО | ||||
Калий азотнокислый, х. ч. | ||||
Калий гидроокись, ч. д. а. | ||||
Кислота азотная, ос. ч. | ||||
Калий хлористый, х. ч. | ||||
Вода бидистиллированная | ||||
Фильтры обеззоленные | ТУ 6-09-1678 | |||
Бумага индикаторная универсальная | ПНД 50-975 | |||
Кислота серная, ч. д. а. | ||||
Бумага фильтровальная лабораторная | ||||
3.3.2. Реактивы и материалы для варианта 1 | ||||
Кислота аскорбиновая, фармакопейная | ФСП 420002-0359 | |||
Ртуть металлическая, марка Р1 | ||||
Спирт этиловый высшей очистки (для подготовки рабочего электрода) | ||||
3.3.3. Реактивы и материалы для варианта 2 | ||||
Калий бромистый, ч. д. а. | ||||
Четвертичное аммониевое основание, ч. д. а. | КТЖГ.414324.003 | |||
Примечание 1. Допускается использование реактивов более высокой квалификации.
Примечание 2. Бидистиллированную воду получают путем повторной перегонки дистиллированной воды в бидистилляторе или лабораторной установке для перегонки воды, выполненной из кварца или стекла.
3.4. Приготовление растворов, общих для вариантов 1 и 2
Все растворы (кроме п.3.4.4) готовят при температуре (20±5) °С, используя только бидистиллированную воду (далее по тексту - вода).
3.4.1. Градуировочные растворы йодистого калия
В случае приготовления градуировочных растворов из калия йодистого (п.3.3.1) основной раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 1000 мг/дм готовят согласно прилож.2. Далее по п.п.3.4.1.1-3.4.1.4.
3.4.1.1. Калий йодистый, градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 100 мг/дм.
В мерную колбу вместимостью 50 см вносят пипеткой 5 см
раствора ГСО 6086. Доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора не более 1,5%. Срок хранения - 2 месяца.
3.4.1.2. Калий йодистый, градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 10,0 мг/дм.
В мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 10 см
раствора йодид-ионов с концентрацией 100 мг/дм
(п.3.4.1.1). Доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора не более 1,8%. Срок хранения - 2 недели.
3.4.1.3. Калий йодистый, градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 1,00 мг/дм.
В мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 10 см
раствора йодид-ионов с концентрацией 10,0 мг/дм
(п.3.4.1.2). Доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора не более 2,0%. Раствор готовят непосредственно перед анализом.
3.4.1.4. Калий йодистый, градуировочный раствор с массовой концентрацией йодид-ионов 0,100 мг/дм.
В мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 10 см
раствора йодид-ионов с концентрацией 1,00 мг/дм
(п.3.4.1.3). Доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора не более 2,3%. Раствор готовят непосредственно перед анализом.
3.4.2. Калий азотнокислый, 0,5 М раствор
Навеску калия азотнокислого массой (50,5±0,1) г переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и добавляют 200-500 см
воды. Доводят объем раствора в колбе до метки водой. Срок хранения - 6 месяцев.