ГОСТ Р 52052-2003

Группа Н59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Метод определения массовых долей сорбиновой и бензойной кислот
с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

Processed fruits and vegetables. Method for determination of mass
portions of sorbic and benzoic acids using high performance
liquid chromatography

ОКС 67.080.01
ОКСТУ 9109

Дата введения 01-07-2004

     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 21 мая 2003 г. N 149-ст

3 Настоящий стандарт гармонизирован с методом Международной Федерации производителей плодовых соков N 63-1995 Консерванты. ВЭЖХ

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает метод определения массовых долей сорбиновой и бензойной кислот с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Метод позволяет проводить определение массовых долей сорбиновой и бензойной кислот в диапазоне 50-1500 млн. Границы относительной погрешности определения массовых долей сорбиновой и бензойной кислот указаны в таблице 1.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10521-78 Кислота бензойная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

     3 Сущность метода

Метод основан на экстракции сорбиновой и бензойной кислот из пробы буферным раствором ацетата аммония, содержащим ацетонитрил, и количественном определении сорбиновой и бензойной кислот в экстракте с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с применением обращенно-фазовой колонки и спектрофотометрического детектора в ультрафиолетовой области спектра.

     4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и ценой деления 0,01 г.

Жидкостный хроматограф с пределом допускаемого значения относительного среднеквадратического отклонения выходного сигнала по площади или высоте пика не более 2% и пределом обнаружения по антрацену (соотношение сигнал/шум равно 10) не более 0,01 мкг/см, состоящий из:

- насоса высокого давления с верхним пределом давления не менее 25 МПа, диапазоном регулирования подачи растворителя не менее (0,1-5) см/мин;

- петлевого устройства ввода пробы рабочим объемом петли 0,020 см;

- спектрофотометрического детектора с переменной длиной волны, позволяющего проводить измерения оптической плотности при длине волны 235 нм, снабженного проточной кварцевой кюветой объемом не более 0,01 см;

- регистрирующего устройства (самописца или интегратора);

- колонки длиной 250 мм, внутренним диаметром 4 или 4,6 мм, заполненной обращенно-фазовым сорбентом с привитыми октадецильными группами (см. приложение А) размером частиц 5 мкм.

Микрошприц вместимостью 0,025 или 0,050 см.

рН-метр или универсальный иономер с погрешностью измерения не более ±0,05 в диапазоне измерения рН от 4 до 9.

Электрод измерительный (стеклянный) для измерения рН и электрод сравнения (хлорсеребряный, каломельный или другой) или комбинированный электрод.

Баня ультразвуковая лабораторная рабочим объемом не менее 2 дм.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10, 25, 50, 250 и 1000 см.

Колба круглодонная по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см.

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Пипетки по ГОСТ 29169, 1-го класса точности, вместимостью 1 и 2 см.

Дозаторы пипеточные [1] переменного объема дозирования в диапазоне 0,040-1,000 см с относительной погрешностью дозирования ±1%.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см.

Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по ГОСТ 12026.

Фильтры мембранные размером пор не более 0,5 мкм.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, х.ч. [2].

Ацетонитрил, ч.д.а. [3].

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, ч.д.а. (ацетат аммония).

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х.ч., раствор массовой концентрации 150 г/дм (раствор Карреза I).

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч.д.а., раствор массовой концентрации 300 г/дм (раствор Карреза II).

Калий сорбат (сорбат калия), ч. [4] или сорбиновая кислота [5].

Натрий бензоат (бензоат натрия), ч. [6] или бензойная кислота по ГОСТ 10521, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше. Допускается комплектация жидкостного хроматографа колонкой других размеров, заполненной сорбентом другого размера частиц, при условии обеспечения требований эффективности хроматографического разделения по 6.5.

     5 Отбор и подготовка проб