ГОСТ Р 52021-2003
(ИСО 11376-97, ИСО 13651-96)

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


СМОЛЫ И СОЕДИНЕНИЯ ЭПОКСИДНЫЕ

Методы определения массовой доли хлора

Ероху resins and related materials.
Methods for determination of mass percentage of chlorine

ОКС 83.080.10

ОКСТУ 2209

Дата введения 2004-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 230 “Пластмассы, полимерные материалы, методы их испытаний”

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 5 марта 2003 г. N 68-ст

3 Приложение А настоящего стандарта содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 11376-97 “Пластмассы. Эпоксидные смолы и глицидиловые эфиры. Определение содержания неорганического хлора”. Приложение Б настоящего стандарта содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 13651-96 “Пластмассы. Эпоксидные смолы и эпоксидные соединения. Определение содержания общего омыляемого хлора”

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на эпоксидные смолы и эпоксидные соединения и устанавливает методы определения массовой доли неорганического хлора (хлор-иона) от 0,0002% до 1%, омыляемого хлора от 0,05% до 10% и общего омыляемого хлора, содержащихся в этих соединениях.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4459-75 Калий хромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7221-80 Полосы из золота, серебра и их сплавов. Технические условия

ГОСТ 7222-75 Проволока из золота, серебра и их сплавов. Технические условия

ГОСТ 10164-75 Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 10455-80 1,4-Диоксан. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

ИСО 3696-87* Вода для использования в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытаний  

_________________

* Международный стандарт - во ВНИИКИ Госстандарта России.

     3 Общие требования

3.1 Общие условия испытаний - по ГОСТ 27025.

Приготовление растворов - по ГОСТ 4517, ГОСТ 25794.1 и ГОСТ 25794.3.

3.2 Для проведения испытаний используют реактивы квалификации “чистый для анализа” и дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

3.3 При проведении испытаний выполняют требования безопасности при работе с использованием химикатов и горючих жидкостей.

     4 Метод определения массовой доли неорганического хлора

4.1 Сущность метода

Метод заключается в растворении испытуемой пробы и потенциометрическом титровании полученного раствора раствором азотнокислого серебра.

4.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы

4.2.1 Иономер любого типа с вспомогательным электродом типа ЭВЛ-1М3, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия, и измерительным электродом, изготовленным из серебряной проволоки по ГОСТ 7222 или серебряной пластины по ГОСТ 7221.

Электроды готовят следующим образом: вспомогательный электрод ополаскивают сначала растворителем, а затем водой и погружают не менее чем на 10 мин в раствор соляной кислоты концентрации () =0,1 моль/дм, после чего снова ополаскивают растворителем, а затем водой. Серебряный электрод осторожно полируют мелкозернистой шлифовальной шкуркой и ополаскивают водой. Электроды подготавливают один раз в сутки перед первым измерением.

Допускается также применять другие методы подготовки электродов, в случае возникновения разногласий применяют указанный в настоящем стандарте метод.

После окончания титрования электроды рекомендуется промывать дистиллированной водой и хранить в дистиллированной воде.

4.2.2 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.2.3 Мешалка магнитная.

4.2.4 Стакан или колба вместимостью 100-250 см по ГОСТ 25336.

4.2.5 Цилиндр мерный вместимостью 100 см по ГОСТ 1770.

4.2.6 Колба мерная вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.

4.2.7 Пипетки вместимостью 1, 2, 25, 50 см по ГОСТ 29227.

4.2.8 Бюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,02 см по ГОСТ 29251.

4.2.9 Ацетон по ГОСТ 2603 или другой растворитель, обеспечивающий полное растворение пробы.

4.2.10 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

4.2.11 Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277, водный раствор концентрации () = 0,01 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1 разбавлением раствора концентрации () = 0,1 моль/дм, приготовленного по ГОСТ 25794.3.

4.2.12 Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

4.2.13 Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 10%, приготовленный по ГОСТ 4517.

4.2.14 Соляная кислота по ГОСТ 3118, водный раствор концентрации () = 0,1 моль/дм, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

Допускается применение других средств измерения, метрологические характеристики которых не хуже, и реактивов, качество которых не ниже перечисленных.

4.3 Проведение испытания

4.3.1 В стакане или в колбе взвешивают навеску пробы, масса которой выбрана в соответствии с таблицей 1, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Добавляют в колбу 50-100 см растворителя и при помощи магнитной мешалки растворяют пробу, затем добавляют 2 см дистиллированной воды, 1 см ледяной уксусной кислоты и сразу же начинают титровать полученный раствор.

 Таблица 1

4.3.2 Электроды приблизительно наполовину погружают в раствор. Бюретку с раствором азотнокислого серебра располагают так, чтобы ее конец был приблизительно на 10 мм выше уровня раствора в стакане или в колбе.

Записывают начальные показания бюретки и потенциометра.

Раствор азотнокислого серебра прибавляют медленно при непрерывном перемешивании, ожидая установления потенциала раствора.

В начале титрования при незначительном изменении потенциала раствор азотнокислого серебра прибавляют по 0,1 см.

Если в дальнейшем потенциал изменяется на 10 мВ или больше, титрант прибавляют по 0,05 см, а вблизи точки эквивалентности - по каплям около 0,02 см. Титрование заканчивают постепенным прибавлением 0,2-0,3 см азотнокислого серебра после достижения значительного скачка потенциала.